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《浙江大学》 2017年
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氨络合体系电沉积制备电极材料(Ag_3PO_4、AgCuO_2)及其性能研究

芦琴燕  
【摘要】:随着能源问题的日益严峻以及雾霾等恶劣天气的频发,太阳能汽车、电动汽车代替燃油汽车日益普及,同时便携式电子移动设备等逐渐成为生活的主流,因此开发高效的电能转换材料或设备成为解决能源和环境问题的关键。半导体光电材料和高效的电池材料是电能转换材料研究的两个重要方向。本论文以可见光半导体材料Ag_3PO_4以及电池正极材料AgCuO_2为研究对象,重点讨论两种电极材料在以NH_3·H_2O为络合剂的体系中进行电沉积制备的机理问题,以及对所得电极材料进行性能表征。本论文的工作主要分为以下两方面:(1)室温下在AgNO_3溶液中,以NH_3·H_2O为Ag~+的络合剂,通过阳极氧化,恒电位沉积制得以ITO为基底的Ag_3PO_4薄膜电极。通过对银氨溶液在不同pH下物种分布的理论计算、体系的循环伏安测试以及氧化产物的紫外可见光谱测定等,发现电沉积过程中H_2O氧化的过程中也发生了NH_3·H_2O的氧化,促进了电极表面溶液pH的下降,从而促进了Ag~+由Ag(NH_3)_2~+的释放,加速了Ag_3PO_4薄膜的沉积,由此,总结得到了可能的反应机理。另外,通过XRD、SEM、EDX等测试,对Ag_3PO_4的结构、组成和形貌等进行了表征,同时讨论了不同的沉积电位对Ag_3PO_4晶体取向和形貌的影响。研究表明,Ag_3PO_4电沉积受动力学控制,在较高电位下(1.6V vs. Ag/AgCl)可得到独立的由{111}高能面构成的四面体结构晶体。在可见光照射下,Ag_3PO_4电极在Na_3PO_4溶液中(pH=7)能产生持久稳定的光电响应。(2)近室温下在AgNO_3和Cu(NO_3)_2的混合溶液中,以NH_3·H_2O为Ag~+和Cu~(2+)的络合剂,在强碱条件下,以20mA/cm~2的电流密度恒电流沉积制得了AgCuO_2纳米片电极。通过理论计算及电化学实验验证,我们发现溶液中的氨络合物对NH_3和H_2O的氧化有电催化作用,进一步促进了电极表面溶液pH的下降,从而游离出的Ag~+和Cu~(2+)经氧化共沉积得到AgCuO_2,由此总结确定了可能的反应机理。另外,通过XRD、SEM、SAED、TG等测试对AgCuO_2晶体的组成、结构等进行了表征,结果显示,电沉积所得AgCuO_2为单晶结构。同时,XPS测试结果表明AgCuO_2中各原子间存在电子离域现象,Ag、Cu均被部分氧化成+3价的高价态。对AgCuO_2电极的放电测试中,其出现了四个不同的放电阶段,经计算,其初始单电子放电比容量占理论比容量的77%,达到了较好的实际比容量。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O614.122;O646

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