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《浙江大学》 2003年
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陶瓷粉体化学镀银的研究

黄磊  
【摘要】: 包银复合粉体作为一种添加剂在导电浆料、吸波材料及光学器件等领域具备很高的应用价值,银与粉体具备很好的结合性并且能均匀包覆在基体表面达到上述应用要求的一个关键。本文利用化学镀的方法在不同粒径的陶瓷粉体(包括纳米Al_2O_3、微米空心玻璃微珠及亚微米级的SiO_2)上包覆金属银,制备不同粒径的金属包覆型复合粉体。 平均粒径为10~20mn的Al_2O_3粉体经过预处理使表面具有催化活性后,用甲醛作为还原剂在室温及超声波条件下镀银。测定镀液成分和PH值,用高分辨率透射电镜(HRTEM)观察复合粉体的形貌,X-射线衍射分析复合粉体物相组成。 探讨了纳米粉体超声波纳米Al_2O_3化学镀银的可行性。利用超声波可使粉体很好的分散,提高粉体镀覆均匀性。透射电镜观察表明,粉体颗粒镀覆后粒径由10~20nm增加到50~60nm,颗粒外观由棱角状变成近似球形,镀覆均匀性较好。X射线衍射分析表明复合粉体表面镀覆了一层金属银。 探讨了镀液组分与工艺条件对纳米Al_2O_3化学镀银的影响。镀液的反应时间一般在1.5~2h。反应的终止是由于镀液的pH值降到了10左右以下,使甲醛失去了还原能力。纳米Al_2O_3化学镀银的孕育期长短反映了化学反应的难易程度。提高甲醛用量和pH值,降低氨水用量均可缩短孕育期,同时使镀液稳定性下降。降低反应的温度、提高氨水用量、降低pH值可使镀液稳定性大为提高。尽管提高pH值、甲醛量及粉体的装载量能在一定程度上增加化学镀后粉体增重即银的析出量,但远低于理论析出值,银的最大利用率仅为35.2%。通过调整粉体的装载量制得了银含量介于13%~70%的一系列的复合粉体。 分别对密度为2.5g/cm~3的微米级空心玻璃微珠和密度为0.6054g/cm~3的微米级空心玻璃漂珠,在纳米Al_2O_3镀银配方的基础上添加NaOH进行化学镀银。粉体不经预处理,镀覆过程中采用机械搅拌而不引入超声波。分别用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和HRTEM对镀银玻璃微珠进行观察,X-射线衍射分析物相组成。 微米玻璃微珠的化学镀银,添加NaOH提升镀液的pH值,粉体增重大大提升,银的最大析出量接近于理论的析出值。制备出了银包覆层致密连续的空心玻璃微珠粉体,表面镀覆的银颗粒粒径介于50nm至400nm之间。 浙江大学硕士学位论文 黄 磊2003年3月 摘 要 包括pH值、装载量、镀液的添加方式、稳定剂及高分子等镀液组成与工艺 条件对微珠化学镀银的均匀性有很大影响。pH值升高,镀液易发生自分解,但 镀银层的致密性提高;增加装载量利于减少银的自分解,且通过调整装载量可调 节表面镀覆层的银颗粒粒径大小,控制银层厚度;向还原液中不断滴加银液可以 减缓镀液反应速度,减少自分解,改善镀银粉体表面形貌;大量稳定剂会导致镀 覆层的不均匀与不致密;在镀液中添加适量高分子,能减小镀覆层银颗粒粒径, 且有助于粉体的分散。 粒径为300urn的亚微米以。粉体经预处理后,先进行化学镀铜,得到的镀 铜粉体再进行化学镀银。用HRTEM观察粉体形貌,X一射线衍射分析物相组成。 TEM观察发现,直接镀银后镀覆在以。表面的金属颗粒粒径为50urn,先镀铜 再镀银后降至20urn左右。采用高铜镀液,镀覆表面金属颗粒降至2~3urn,形 成一层致密连续的铜银共沉积的金属膜层。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ153

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【引证文献】
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