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《浙江大学》 2003年
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化学镀法制备Si_3N_4—Co复合纳米粉末新技术研究

张慧泽  
【摘要】: 本文以常温化学镀法制备高质量的纳米氮化硅—钴磷复合粉末为目标,研究镀液组分及其工艺参数对纳米氮化硅超声波化学镀钴的影响规律,得到了纳米氮化硅超声波化学镀的优化配方,制得了镀层均匀,分散性好的纳米复合粉末。完成的主要工作如下: 通过在纳米氮化硅的活化及化学镀反应过程中施加超声波,实现纳米氮化硅的常温化学镀,解决纳米粉末分散性的问题。 用高分辨电镜观察复合粉体的形貌,进行电子衍射分析;用D/3AX 3B型X射线衍射仪作复合粉体的物相分析;用PV9900型能谱仪作复合粉末的成分分析。 通过对比实验,分别就镀液组分及其工艺参数对纳米氮化硅化学镀钴反应孕育期、反应速度、复合粉末外观、形貌,镀层成份及相结构的影响规律进行了深入研究。 孕育期是反映化学镀液质量,影响化学镀效率的重要参数。硫酸钴和次亚磷酸钠浓度的增加,镀液的PH值升高,装载量的增大,反应的孕育期变短; 镀速是反应时间与增重综合作用的结果。实验表明:镀液PH值和施镀温度升高,次亚磷酸钠和缓冲剂浓度增加,镀速提高。硫酸钴浓度增加,镀速增加,浓度30g/l时有最大值。络合剂在浓度较低时对化学镀有加速作用,浓度太高反而会延缓镀速。 镀液的PH值与次亚磷酸钠和硫酸钴的摩尔比对镀层成分、及相结构的影响较为显著。镀液PH值升高,镀层磷含量减少,形成非晶镀层的趋势增大。次亚磷酸钠与硫酸钴的摩尔比I增大,镀层磷含量增加,形成非晶态镀层的趋势增加。 PH值在9.5~11.0之间,镀液稳定性好,所得复合粉末镀覆均匀,磁性较好。硫酸钴浓度18~40g/l,次亚磷酸钠浓度20~40g/l,可以得到镀覆均匀、分散性好的复合粉末;增加其浓度,复合粉体的镀覆质量得以提高。使用酒石酸钾钠作络合剂时,其浓度在120~135g/l范围内,使用柠檬酸钠作络合剂时,其浓度在40~65之间,可以得到镀覆均匀、分散性好的复合粉末。装载量在1~10g/l之 间,可以实现纳米氮化硅粉末的完全包覆,得到镀覆均匀、分散性较好的复合粉 末。装载量小,复合粉体金属钻磷合金的含量高,镀层厚:装载量大,复合粉体 中的金属钻磷合金的含量低,镀层薄。 预处理过程对化学镀的影响较大,活化效果好,研磨较细,较干燥的施镀粉 木,反应孕育期短,镀速快,镀覆质量好。 通过综合考虑镀液稳定性和复合粉末的质量,在上述对比实验的基础上,筛 选优化配方,得出了纳米氨化硅常温化学镀的优化配方,经TEM、XRD、EDX 分析,表明所得复合粉末粒径均匀,分散性高,镀层质量好。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TB383

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【引证文献】
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【参考文献】
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【同被引文献】
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6 本报特约记者 周建;“纳米布”陷入炒作[N];大众科技报;2000年
7 本报记者 文成;纳米如何冲破产业化瓶颈[N];中国高新技术产业导报;2000年
8 本报记者 沐清;纳米产业并不遥远[N];中国高新技术产业导报;2002年
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