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《浙江大学》 2004年
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高含量天然生育酚提取新工艺研究

杨亦文  
【摘要】: 全面研究了以植物油脱臭馏出物为原料,通过游离脂肪酸甲酯化、改性吸附树脂特异性吸附法提取天然生育酚新工艺中的相关问题。 甲酯化反应可以采用釜式间歇操作,也可以采用固定床连续操作。 当采用釜式间歇甲酯化反应时,浓硫酸为适宜的催化剂。适宜的操作条件为:催化剂浓硫酸用量为脱臭馏出物量的1.0wt%,甲醇用量为脱臭馏出物量的42wt%,温度70℃,时间2h。经过一次酯化反应,脱臭馏出物的酸价可从130mgKOH/g左右降至10mgKOH/g以下,再经过二次酯化反应,酸价可进一步降至3mgKOH/g以下。每次酯化反应过程中生育酚的回收率均大于97%。 当采用固定床连续甲酯化反应时,适宜的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。在内径为1.56cm,高度为96cm的树脂床层中考察了固定床连续酯化反应的动态特性,研究了甲醇与脱臭馏出物的配比、反应温度、接触时间和物料流量等因素对脂肪酸转化率的影响。得到适宜的操作条件为:以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,流量1.05ml/cm~2·min,温度60℃,甲醇/脱臭馏出物=2.0(wt/wt),接触时间2h。对于酸价高的原料,可以采用二次甲酯化。二次酯化与一次酯化的条件相同。在上述条件下,经一次酯化,脱臭馏出物酸价可从约145mgKOH/g降到30-40mgKOH/g。经过二次酯化,酸价可降到3mgKOH/g以下。每次酯化反应过程中生育酚的回收率均大于99.5%。 以无水乙醇为溶剂,用静态吸附法测定了脱臭馏出物的甲酯化物中的混合生育酚在改性2号吸附树脂上的吸附等温线和吸附速率。吸附等温线可用Langmuir方程表达。在25℃下的关联式为q=107.1c/(1+0.2356c),饱和吸附量为454.5mg生育酚/g干树脂;在35℃下的关联式为q=135.9c/(1+0.3642c),饱和吸附量为373.1mg生育酚/g干树脂。结果表明,该吸附剂对混合生育酚的吸附容量相当大,适宜作为吸附分离生育酚的吸附剂。假定外扩散阻力可以忽略,按实芯球体扩散模型得到的内扩散时间常数(D/r~2)分别为0.5×10~(-3)min~(-1)(25℃)和1.5×10~(-3)min~(-1)(35℃)。表明温度升高,吸附量下降而吸附速率迅速增加。 在内径为2.0cm,高度为29.6cm的树脂床层中测定了混合生育酚在改性1号吸附树脂和改性2号吸附树脂中的吸附穿透曲线和解吸曲线。溶剂为无水乙醇-苯(5:1(V/V)),流量0.57ml/cm~2·min,温度25℃,解吸剂为5%乙酸-无 浙江大学博士学位论文:高含量天然生育酚提取新工艺研究(2004) 水乙醇一苯溶液。混合生育酚在2号吸附树脂上的穿透曲线的穿透点出现较晚, 且波形较陡;在1号吸附树脂上的穿透曲线的穿透点出现较早,且波形平坦。从 解吸曲线看,在1号吸附树脂上的解吸曲线最高点处生育酚浓度低,且拖尾严重; 在2号吸附树脂上的解吸曲线最高点处生育酚浓度高,且拖尾不严重。表明生育 酚在2号吸附树脂上的吸附容量大、扩散速度快。因此,2号吸附树脂优于1号 吸附树脂。各生育酚同系物在2号吸附树脂上的穿透曲线也有差别。a一生育酚最 先穿透和饱和,表明吸附能力最弱;p勺一生育酚随后穿透和饱和,表明吸附能力 较强;6一生育酚最后穿透和饱和,表明吸附能力最强。 在用吸附树脂特异性吸附法提取生育酚的过程中,树脂需要重复使用。一个 完整的循环过程包括吸附、冲洗1、解吸、再生和冲洗2等步骤。进料量需控制 在冲洗1步骤结束时生育酚不流出。在不.同尺寸的吸附柱上,采用不同的原料, 研究了吸附分离的整个工艺过程。当以二次甲酷化物为原料时,改性2号吸附树 脂的处理量为43 mg生育酚/m1左右。如果以乙酸作解吸剂,则产品含量较低, 酸价较高,需要精制。精制后的产品中生育酚含量可达65%以上,生育酚总收率 可达70%以上。如果以二氧化碳作解吸剂,则产品含量较高,酸价较低,不需要 精制。产品中生育酚含量90%以上,生育酚总收率90%以上。当以约50%的生 育酚浓缩物(经过甲酷化、分子蒸馏处理)为原料时,树脂的处理量为90 mg 生育酚/m1左右。以乙酸为解吸剂时,产品中生育酚含量可达90%以上,生育酚 总收率可达90%以上。以二氧化碳作解吸剂时产品中生育酚含量可达95%以上, 生育酚总收率可达95%以上。因此,以二氧化碳为解吸剂较好。 以甲酷化物为原料时吸附步骤处理量低、产品酸价高的主要原因是脂肪酸甲 醋在吸附树脂上催化水解。生育酚在改性吸附树脂上的吸附是特异性的,除了游 离脂肪酸,原料中其它杂质几乎不吸附。所以只要排除游离脂肪酸的干扰,生育 酚产品的含量、生育酚的收率都可以很高。 测定了合成a一生育酚在改性2号吸附树脂上的吸附平衡等温线和吸附穿透曲 线,建立了吸附穿透曲线的数学模型。 合成a一生育酚在改性2号吸附树脂上的吸附平衡等温线为Freundl ich型, 25℃时的等温线方程为 q‘二0 .9346e。·203, 式中q*为树脂的吸附量,g/g湿树脂 C为溶液中生育酚浓度,g/m1 吸附穿透曲线可以用Glueclcauf模型较好描述。并且将该模型推广到混合 生育酚的吸附穿透曲线上。 浙江大学博士学位论文:高含量天然生育酚提取新工艺研究(2004) 通过模型拟合,可以得到传质系数k。生
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ28

【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
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【同被引文献】
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7 杨洋;殷春涛;徐旭东;;集胞藻(蓝细菌)PCC6803生育酚与耐受低温光氧化的关系[A];第二届中国青年学者微生物遗传学学术研讨会论文集[C];2006年
8 刘红艳;周岩民;;天然VE与合成VE的比较[A];第九届全国家畜环境科学讨论会论文集[C];2004年
9 史作清;;吸附树脂在中草药有效成分提取分离中的应用摘要[A];首届全国药用新辅料与中药制剂新技术应用研讨会资料汇编[C];2004年
10 伍林;王艳;易德莲;秦晓蓉;欧阳兆辉;曹淑超;连兰;;非d-α-生育酚的催化转化反应研究[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 孙婷婷;开心果富含的生育酚有抗癌作用[N];中国食品报;2010年
2 郭伽;维生素E食补效果好[N];健康报;2007年
3 ;天然维生素E能防治各种肝病[N];健康时报;2006年
4 梅琳;老人吃坚果护心[N];医药养生保健报;2008年
5 河南工业大学 左玉 刘志宏;新型的优良天然抗氧化剂生育三烯酚[N];中国食品报;2008年
6 ;维生素的衡量单位[N];中国畜牧兽医报;2008年
7 王迪;维生素矿物质市场峰回路转[N];医药经济报;2007年
8 罗静;复合功能树脂降伏高浓度有机废水[N];中国化工报;2005年
9 于伟;大杏仁可抗膀胱癌[N];卫生与生活报;2006年
10 ;“黄金搭档”为何物 “法”眼审视问题多[N];中国现代企业报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 杨亦文;高含量天然生育酚提取新工艺研究[D];浙江大学;2004年
2 任薇薇;生菜维生素E生物合成途径基因LsHPPD和LsHPT的克隆及转化研究[D];上海交通大学;2011年
3 李翠华;新疆棉籽油脱臭馏出物综合转化研究[D];天津大学;2012年
4 耿啸天;高选择性吸附树脂结构设计及在中药复方活性成分提取中的应用[D];南开大学;2010年
5 蒋崇文;超临界流体色谱法分离与制备天然维生素E的研究[D];浙江大学;2003年
6 唐年初;豆油脱臭馏出物酶法甲酯化纯化V_E的研究[D];江南大学;2008年
7 李平;山茱萸多糖化学、生物活性及树脂吸附法分离植物有效成分研究[D];北京化工大学;2005年
8 肖谷清;新型苯乙烯系吸附树脂的研究[D];湖南师范大学;2009年
9 杨芬;检测化合物抗氧化活性的质谱分析新方法研究[D];中国协和医科大学;2007年
10 刘云;超临界CO_2萃馏浓缩天然V_E的相平衡研究[D];江南大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李永进;真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究[D];天津大学;2010年
2 叶立涛;大豆2-甲基-6-植基-1,4-苯醌甲基转移酶基因的克隆及其功能分析[D];中国农业科学院;2010年
3 林永俊;糖尿病患者血清生育酚异构体水平变化及其临床意义[D];浙江大学;2003年
4 陈明;生育酚的固定床转型研究[D];浙江大学;2003年
5 李奇;大豆油脱臭馏出物中生育酚、甾醇和脂肪酸的提取工艺研究[D];天津大学;2008年
6 汤娄娟;天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究[D];浙江大学;2008年
7 李娟;脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺研究[D];天津大学;2007年
8 康小虎;高α-生育酚转基因大豆的培育及纯合系选育[D];甘肃农业大学;2004年
9 曾纪珺;离子交换法提纯生育酚的研究[D];天津大学;2007年
10 齐圆晖;大豆尿黑酸叶绿醇转移酶(HPT)基因的分离与功能分析[D];长春理工大学;2008年
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