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《浙江大学》 2003年
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超临界流体色谱法分离与制备天然维生素E的研究

蒋崇文  
【摘要】: 超临界流体兼有气体的高扩散系数和低粘度,又有与液体相近的密度和溶解能力,超临界流体色谱是以超临界流体作为流动相的色谱过程,它适合在天然产物和生物技术下游产品等高附加值,热敏性物质的分离和微量杂质的脱除。本文综述了近年来超临界流体色谱技术和天然维生素E的研究进展,提出了用超临界流体色谱法分离和制备天然维生素E,将色谱基础理论与工艺开发相结合展开研究。 本文系统的研究了温度、压力和改性剂浓度对生育酚异构体在超临界流体色谱中分离效果的影响。以DIKMA ODS(250mm×4.6mmI.D,5μ)作固定相,超临界CO_2能将α、γ和δ-生育酚异构体全部洗脱出峰,生育酚出峰次序随温度的变化而改变。在温度303-343K,压力16-22MPa的实验范围内,生育酚在ODS柱上的容量因子随压力增加而减少,随温度升高而增大;生育酚异构体之间的选择性随温度升高增大,而受压力变化的影响不大,但生育酚在超临界CO_2流动相中出峰时间长,分离效果不佳。以Waters spherisorb silica column(250×3.9mm,5μ)作固定相,生育酚不能被超临界CO_2从色谱柱上洗脱,在超临界CO_2中添加乙醇和异丙醇等改性剂,三种生育酚异构体能很快从硅胶柱上被洗脱(小于15分钟),生育酚的峰形和分离效果大大提高。在温度303-363K,压力12-20MPa和改性剂浓度0-6.54%(w%)的实验范围内,生育酚的容量因子随改性剂的浓度增加而减少,分离度则先随改性剂浓度增加而增大,到达一个最高值,然后随改性剂浓度的增加而减少;容量因子和分离度随压力的增加而减少,压力对选择性影响较小;除14MPa下生育酚的容量因子随温度升高而增大外、其余实验压力下均先随温度升高而增大,达到最高值后随温度升高而减小,α和γ-生育酚的选择性随温度升高存在一个最高值,γ和δ-生育酚的选择性则随温度升高而增加,生育酚的分离度随温度的升高而增大。生育酚异构体在硅胶柱上较佳的分离条件是:温度333K,压力14MPa,乙醇浓度4.9%(w%)。 从平均晶格场模型的基本方程出发,对模型进行了合理的简化和讨论,得到了一个五参数的容量因子与温度和密度两个变量的关联模型: 浙江)\学博士学位论文 将模型与实验结果进行关联,得到超临界CO:中生育酚容量因子关联结果的 AARD%小于1%,添加乙醇作改性剂,生育酚的容量因子关联结果的AARD%小于 13.32%,两者均与实验结果符合较好。 在分析型的超临界流体色谱上研究了Waters sPherisol.b siliea coluxnn(25OX 3.gmm,5林)上浓度过载时样品的上载规律,分析型硅胶柱的最大可上载浓度是 600mgml一’。用峰心切割技术收集到了 0.1克级的天然维生素E,维生素E中总生 育酚含量从49.95%提高到82.33%,生育酚收率为54.2%。用经验方程拟合了杂 质色谱峰曲线的后沿和维生素E色谱峰的前沿,估算了不同纯度的维生素E峰切 割时间,维生素E的生产能力,收率和SFC法制备维生素E年产1 00吨所消耗 的原材料,初步考察了SFC制备高纯维生素E的可行性。 借鉴了液固色谱分离过程速率方程模型,提出了描述超临界流体色谱分离过 程的数学模型,利用线性平衡等温线和线性推动力对模型进行求解,模型能够近 似描述生育酚异构体在超临界流体中的色谱过程。生育酚在超临界流体色谱中的 平衡常数K、传质系数阶和理论板数N均随温度升高而增大,随压力升高而减小。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ28

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 佟万兵;曹龙奎;宋亮;;响应面法优化超临界CO_2萃取玉米蛋白粉中叶黄素工艺[J];食品科学;2013年04期
2 赵一凡;谷克仁;;天然维生素E提取工艺研究进展[J];中国油脂;2007年10期
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 杨继红;苹果籽油CO_2超临界萃取及微胶囊化研究[D];西北农林科技大学;2006年
2 任利慧;柱层析法提纯天然生育酚的研究[D];西安理工大学;2007年
3 佟万兵;利用玉米蛋白粉提取叶黄素单体的工艺研究[D];黑龙江八一农垦大学;2012年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘志敏,赵锁奇,王仁安,杨光华;黄酮类化合物的超临界流体色谱分离[J];分析化学;1997年03期
2 任其龙,熊任天,王宪达,吴平东;超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸[J];分析化学;2001年09期
3 赵晶明,张丹东,张西咸,石铁磐,赵锁奇,王仁安,扬光华;克级超临界流体制备色谱仪的自动控制和数据处理[J];分析仪器;2001年04期
4 孙登文,雷炳福,曲德林;我国天然维生素E的发展前景与研究思路浅析[J];化工进展;1996年05期
5 毛煜,杨峰;超临界流体技术应用进展[J];化学研究与应用;2001年02期
6 姚忠,吴守一,马海乐;用超临界CO_2浓缩α生育酚的试验研究[J];江苏理工大学学报(自然科学版);1999年06期
7 夏文莉,陈力;天然维生素E的萃取[J];精细化工;1994年05期
8 朱圣东,吴迎;天然维生素E的制备及应用[J];精细石油化工进展;2001年01期
9 曹国锋,龚任,刘红天;脱臭馏出物中天然维生素E提取[J];粮食与油脂;2001年05期
10 梁明山 ,吴文莲 ,刘克武;从菜籽油的脱臭馏出物中提取维生素E[J];四川大学学报(自然科学版);1985年02期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 曹鸥;张国用;张一群;牛治淮;;厌氧发酵装置虹吸出料的理论探讨及实验应用[J];安徽工学院学报;1986年02期
2 蒋守华;刘葛山;徐美琴;;油料作物维生素E含量的研究进展[J];安徽农业科学;2007年17期
3 郭雪峰;岳永德;;黄酮类化合物的提取·分离纯化和含量测定方法的研究进展[J];安徽农业科学;2007年26期
4 马君义;张继;徐小龙;姚健;;分子蒸馏及其在天然产物分离提纯方面的应用研究进展[J];安徽农业科学;2009年21期
5 柳松年,刘洪涛;实际气体绝热压缩过程指数及终温的确定[J];北京化工学院学报(自然科学版);1991年02期
6 王健红,魏寿彭;严格法精馏过程模拟的加速收敛技术[J];北京化工学院学报(自然科学版);1992年03期
7 郄毅巍,李江波,曹维良,张敬畅,刘华;环醇和酯的定量结构-保留关系的研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2003年03期
8 蒋元力,王子镐,傅举孚;气相色谱法测定含表面活性剂的油相中水溶解度系数[J];北京化工大学学报(自然科学版);1997年03期
9 程琳;金俏;张志红;何晓囡;刘壮;;多氯代二苯并-P-二噁英的分子连接性指数与色谱保留值的定量关系研究[J];北京石油化工学院学报;2009年03期
10 周享春,赵元力,余训民;用氯代苯、烷基酚和醇类化合物气相色谱保留指数预测其生物活(毒)性[J];北京工商大学学报(自然科学版);2004年02期
中国重要会议论文全文数据库 前9条
1 车蕾;张来斌;马庆春;;基于fluent的含硫气井井喷失控射流的模拟研究[A];中国职业安全健康协会2009年学术年会论文集[C];2009年
2 辜敏;鲜学福;杜云贵;;电场作用下煤吸附甲烷的势模型[A];第九届全国渗流力学学术讨论会论文集(一)[C];2007年
3 伍林;王艳;易德莲;秦晓蓉;欧阳兆辉;曹淑超;连兰;;非d-α-生育酚的催化转化反应研究[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
4 林叶新;林润国;李忠海;;31种脂肪酸的分子连接性指数与其气相色谱保留指数的相关关系研究[A];第九届全国计算(机)化学学术会议论文摘要集[C];2007年
5 林润国;林叶新;彭金云;韦良兴;;农药残留的气相色谱标准曲线斜率及截距与其结构的关系研究[A];第十届全国计算(机)化学学术会议论文摘要集[C];2009年
6 董英;张菊芬;张红印;;响应面法优化宇佐美曲霉产菊粉酶发酵条件[A];农业机械化与新农村建设——中国农业机械学会2006年学术年会论文集(下册)[C];2006年
7 陈建华;黄少烈;朱宝璋;游鹏程;;分子蒸馏技术在天然产物分离纯化上的应用进展[A];全国中药标准研究学术研讨会论文集[C];2005年
8 柳仁民;王海兵;周建民;;制备色谱技术及装备研究进展[A];第41届(2011年春季)全国制药机械博览会论文集[C];2011年
9 王兴华;周鸣镝;成红娟;;湿空气热物性参数的计算[A];中国建筑学会建筑热能动力分会第十八届学术交流大会暨第四届全国区域能源专业委员会年会论文集[C];2013年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 孙红男;苹果渣中多酚类物质的高压脉冲电场处理及其生物活性研究[D];北京林业大学;2011年
2 管笛;黄曲霉毒素M_1单克隆抗体及检测技术研究[D];中国农业科学院;2011年
3 程屹俊;人参不同层次化学物质组的绿色化学制备方法研究[D];华东理工大学;2011年
4 杨丙丰;环境质量遥感评价的熵模型研究[D];南京师范大学;2010年
5 黄利亚;镁基水冲压发动机内部燃烧过程与燃烧组织方法研究[D];国防科学技术大学;2010年
6 李翠华;新疆棉籽油脱臭馏出物综合转化研究[D];天津大学;2012年
7 张君萍;沙葱籽油和多糖的提取及其降血脂作用[D];南京农业大学;2011年
8 段远源;三氟碘甲烷和二氟甲烷的热物理性质研究[D];清华大学;1998年
9 王乃华;新型半干法烟气脱硫的实验及机理研究[D];浙江大学;2002年
10 王勤;混合工质节流制冷机的理论与实验研究[D];浙江大学;2002年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 贺波;苎麻叶黄酮的提取、分离纯化、结构及抗氧化活性的研究[D];华中农业大学;2010年
2 陈小梅;小麦胚酸奶工艺优化及营养学评价[D];郑州大学;2010年
3 赵喜梅;环二肽与一价金属离子的相互作用识别研究[D];郑州大学;2010年
4 赵力伟;板壳式换热器波纹板间流体流动与传热数值模拟[D];华东理工大学;2011年
5 陶林;废弃印刷线路板高温燃烧时溴的迁移特性研究[D];浙江大学;2011年
6 刘悍;三种维生素E酯的合成及其在卷烟中的初步应用研究[D];昆明理工大学;2010年
7 王仙;大麦籽粒生育酚含量的基因型和环境变异研究及黄酮提取工艺优化[D];石河子大学;2010年
8 胡亿明;漆树种子油的提取工艺及理化性质研究[D];中南林业科技大学;2010年
9 赵晓丹;太阳能—空气双热源复合热泵运行模式研究[D];中原工学院;2011年
10 郑磊;若干种白酒及白酒单体物质的荧光指纹图谱研究[D];江南大学;2011年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王珍君;王永军;田秀娥;陈亮;李宏伟;黄玉邦;叶兴盛;;13~16日龄滩羊羔羊对玉米蛋白粉·膨化大豆粉消化性的研究[J];安徽农业科学;2007年29期
2 李晓敏;;浸提法提取橘皮中叶黄素的研究[J];安徽农业科学;2009年11期
3 卢庆国;连运河;齐立军;程远欣;陈丽;;皂化叶黄素工业化生产工艺研究[J];安徽农业科学;2010年30期
4 汪殿蓓;陈芬芬;;万寿菊叶黄素开发利用研究进展[J];北方园艺;2007年01期
5 宋丽华;石雯;;银川市常见园林树木落叶物候观察及叶片变色机理[J];北方园艺;2010年02期
6 ;国内叶黄素开发应用现状[J];保鲜与加工;2002年02期
7 方洛云,邹晓庭,许梓荣;维生素E对家禽热应激和肉质的影响[J];饲料工业;2000年02期
8 孙黎,房晶,佟向阳,郭金友;饲料中添加维生素E的生物学意义[J];饲料工业;2000年06期
9 冯定远,何四旺,吴新连;天然色素的使用和影响着色效果的因素[J];广东饲料;2001年05期
10 张小吐,张建武,王朝晖,王熙竹;万寿菊花干粉中总叶黄素的分离测定[J];中国国境卫生检疫杂志;1994年S5期
中国重要报纸全文数据库 前2条
1 温升南 黄丽漫 陈金明 李习坚;[N];中国食品报;2010年
2 杨跃萍陈瑜;[N];大众科技报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前8条
1 陈义伦;优质苹果醋酿造技术及主要风味物质研究[D];山东农业大学;2002年
2 付玉杰;甘草黄酮和甘草酸提取纯化工艺研究[D];东北林业大学;2002年
3 陈芳;米糠中二十八烷醇的提取精制及其抗疲劳功能的研究[D];中国农业大学;2003年
4 王萍;红松仁油的超临界CO_2萃取及其抗衰老功能研究[D];东北林业大学;2003年
5 杨亦文;高含量天然生育酚提取新工艺研究[D];浙江大学;2004年
6 李天祥;米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D];天津大学;2004年
7 熊皓平;啤酒花化学成分及黄腐酚提纯技术的研究[D];浙江大学;2005年
8 刘燕;超临界流体制备超微颗粒的过程模拟与喷嘴设计[D];山东大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 郑海英;利用微胶囊化提高牛乳免疫球蛋白稳定性的研究[D];东北农业大学;2000年
2 吴雪;姜油树脂微胶囊化生产工艺的试验研究[D];中国农业大学;2000年
3 李庆勇;刺五加有效成分的提取、纯化及利用[D];东北林业大学;2001年
4 魏朋吉;超临界二氧化碳从墨红浸膏中萃取墨红精油的技术研究[D];浙江大学;2002年
5 王玉琪;辣椒红色素超临界流体技术提取和应用研究[D];西北大学;2002年
6 万本屹;葡萄籽油SCF—CO_2萃取工艺及其特性的研究[D];山东农业大学;2002年
7 杨立荣;超临界流体萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D];西北农林科技大学;2002年
8 李云松;超临界CO_2萃取富集鱼油中的EPA和DHA的工艺研究[D];东北农业大学;2002年
9 邢华斌;青蒿素的超临界流体吸附基础研究[D];浙江大学;2003年
10 陈明;生育酚的固定床转型研究[D];浙江大学;2003年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前6条
1 谢云峰;杨悠悠;刘佳佳;武文华;杨永坛;;天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定[J];色谱;2013年07期
2 焦岩;郑喜群;刘晓兰;任健;刘井权;常影;;超声波辅助法提取膨化玉米黄粉色素工艺研究[J];食品科技;2014年04期
3 黄泽华;王倩雯;张贺;李育楠;李庆波;曹龙奎;;响应面试验优化绿豆凝集素提取工艺[J];食品科学;2014年20期
4 李昌文;;分子蒸馏技术在粮油工业中的应用[J];中国食品添加剂;2009年05期
5 金怡雯;谢友坪;吴意珣;卢英华;敬科举;;螺旋藻藻蓝蛋白萃取条件的响应曲面优化[J];厦门大学学报(自然科学版);2014年04期
6 王延琴;杨伟华;周大云;匡猛;方丹;马磊;;棉籽油天然维生素E的提取工艺研究[J];中国农学通报;2014年27期
中国硕士学位论文全文数据库 前9条
1 李锦运;冷破碎苹果皮渣中多糖的提取、分离纯化及抗氧化性研究[D];陕西师范大学;2011年
2 李永进;真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究[D];天津大学;2010年
3 张莹;造纸黑液中木质素的提取及抗氧化性研究[D];复旦大学;2009年
4 彭颖;肉桂精油的提取及其微胶囊化的研究[D];天津商业大学;2012年
5 盖旭;芥末油微胶囊的制备及研究[D];天津商业大学;2012年
6 周家乐;超临界二氧化碳萃取葱子油成分分析及理化性质研究[D];南京农业大学;2009年
7 李育楠;玉米叶黄素提取纯化技术研究[D];黑龙江八一农垦大学;2014年
8 黄泽华;绿豆凝集素的分离提取及其部分性质研究[D];黑龙江八一农垦大学;2014年
9 金怡雯;螺旋藻光合产藻蓝蛋白及萃取条件的优化[D];厦门大学;2014年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘兆瑞;张西咸;许玲;邢欣然;李国新;;DPS-1多通道数据处理系统[J];分析仪器;1993年04期
2 赵本暄,张立,张西咸;SP-2000型气相色谱仪[J];分析仪器;1999年01期
3 范培军,张镜澄,郭振德;天然香料的超临界CO_2流体萃取[J];广州化学;1994年02期
4 陈虹,张承红;超临界流体萃取及其在我国的研究应用进展[J];化学进展;1999年03期
5 赵亚平,吴守一,陈钧,李国文;鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六稀酸提取分离研究现状和进展[J];江苏理工大学学报;1996年04期
6 姚忠,吴守一,马海乐,董英;维生素E及其提取工艺研究进展[J];江苏理工大学学报;1998年05期
7 何春茂,梁忠云,刘雄民;超临界CO_2萃取桂花和茉莉花浸膏的研究[J];精细化工;1998年02期
8 叶克恭;优化脱臭馏出物制取生育酚方法[J];粮食与油脂;1998年02期
9 马海乐,陈钧,吴守一,李国文;超临界CO_2萃取小麦胚芽油的试验研究[J];农业工程学报;1996年01期
10 毛忠贵;超临界流体萃取技术在生物、食品工业上的应用[J];食品与发酵工业;1995年01期
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