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月桂酸单甘酯合成与提纯的研究

杨宏杰  
【摘要】: 本论文研究月桂酸单甘酯(简称GML)的合成与提纯,目的是得到单甘酯含量90%以上的产品。并在此过程中,建立了月桂酸单甘脂的定量方法。 本文通过比较,选择气相色谱法来测定产品中月桂酸单甘脂的含量。气相色谱法采用色谱柱为OV—17玻璃填充柱(1.5m长,3mm内径,岛津公司),FID检测器。进样室温度320℃,检测器温度为330℃。柱子采用程序升温,分三个阶段:120—240℃,每分钟升温10℃;240—300℃,每分钟升温15℃;300℃恒温停留3分钟。载气为氮气,流速为75ml/分钟。六甲基二硅胺烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作为衍生剂,在吡啶中把月桂酸单甘酯合成粗品中的各种组分硅烷化,并以十四酸作为内标物,用内标法进行定量。月桂酸单甘酯的线性范围是1.11~11.11mg/ml,最低检出限是0.063mg/ml。 通过对脂化温度、甘油和月桂酸的摩尔比、催化剂的种类和用量等因素进行试验,得出直接脂化反应的最佳条件是:温度180℃,甘油与月桂酸的摩尔比2:1,对甲苯磺酸的用量0.15%。 由于GML是热敏性难分离物质,所以需要采用分子蒸馏(Molecular Distillation)提取高纯度的GML产品。本文从空气残压,蒸馏温度,冷凝面温度等几个方面着手,结合分子平均自由程理论,确定了GML粗产品的分子蒸馏工艺:首先在蒸馏温度90℃,冷凝面温度60℃,空气残压5Pa条件下蒸出月桂酸和甘油;然后把蒸余部分在蒸馏温度100℃,冷凝面温度70℃,空气残压0.1Pa条件下蒸馏,得到的馏分就是纯度不少于90%的GML产品。 并进行了产品的中试,效果比较理想,得到的产品中单酯含量为90.36%,月桂酸单甘酯的回收率为81.32%。


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