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《浙江大学》 2004年
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新型双马来酰亚胺三嗪树脂的合成、结构性能及其应用的研究

闫红强  
【摘要】:随着科学技术和生产的发展,不断对材料提出新的要求,以满足航空航天、电子信息、核能等高新技术领域的需要。因此,各类高比强、高比模、高绝缘、耐高温和耐腐蚀,能在恶劣环境中长期使用的高性能树脂应运而生。双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂被认为是可以替代环氧树脂的先进复合材料树脂基体,但是由于双马来酰亚胺树脂抗冲击性能、加工性能及氰酸酯树脂耐水解性能差的缺点严重影响了它们在先进复合材料方面的应用。为克服现有双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂增韧改性以损失刚性、耐热性为代价的弊端,本论文采用分子设计方法在分子结构中同时引入萘环和醚键,使在不损失耐热性能的前提下改善树脂的潜在阻燃性、韧性及加工性能。同时,萘环的引入还有望降低树脂的介电常数和吸水率,提高树脂材料的综合性能。 本论文合成了含有萘环和醚键结构的新型氰酸酯及双马来酰亚胺单体。研究了不同结构氰酸酯、双马来酰亚胺及其共混体系的固化机理及树脂的耐热性能;并将其应用于层压板的制备,研究了树脂层压板弯曲强度、电学性能、吸水率等性能的影响因素;同时,在这类新型单体应用研究的基础上深入探讨了单体结构—固化物性能的内在关系,其具体的内容如下: 采用两步法和四步法反应合成了含有萘环、苯环、二苯基丙烷和醚键结构的氰酸酯和双马来酰亚胺单体,并详细探讨了合成工艺对单体合成的影响。利用红外、核磁、熔点等方法对氰酸酯和双马来酰亚胺单体进行表征和分析。结果表明,采用本文的两种合成工艺可以制得高产率、高纯度的氰酸酯和双马来酰亚胺单体。 采用DSC、FT-IR等手段,通过Kissinger、Coats-Redfern模型和动态DSC、恒温DSC的分析方法,对不同结构氰酸酯体系的固化动力学和机理进行研究,分析了单体结构对氰酸酯体系固化机理的影响。萘环的引入使得氰酸酯体系固化反应的表观活化能增大,但不改变固化体系的表观反应级数n。同时,萘环的引入还增大了氰酸酯体系分子链的刚性,使其固化反应发生凝胶化的反应转化率(α_(gel))降低。但催化剂的加入对体系的α_(gel)并没有影响。氰酸酯单体热固化模式是氰基通过环化反应生成三嗪环结构。 采用动态DSC手段和Kissinger模型的计算方法,研究了不同催化剂体系对氰酸酯体系固化反应的影响。研究发现,乙酰丙酮金属盐/壬基酚复合催化体系对氰酸酯固化反应有明显的催化效果,其中乙酰丙酮铁盐的催化效果最好,其次是乙酰丙酮钴盐。但乙酰丙酮铁盐对氰酸酯树脂的耐热性能有较大的负面影响,而乙酰丙酮钴盐对氰酸酯树脂耐热性能的影响最小。副催化剂壬基酚的含量不能 超过2%,否则对氰酸酷树脂的玻璃化转变温度影响较大。 采用动态Dsc、FT-IR等手段和Kissinger模型计算方法,研究了不同结构 双马来酞亚胺固化动力学和机理。研究结果表明,含有蔡环和苯环结构的双马来 酞亚胺体系具有相近的固化反应活性,而含有双酚A结构的双马来酞亚胺体系 具有较高的固化反应活性。研究分析表明,结构对体系固化反应的影响主要是影 响了树脂分子链柔性的影响,进而影响了固化体系的Qge,,改变固化反应的活化 能。双马来酞亚胺的固化模式是马来酞亚胺环中的C=C双键开键交联。 采用DSC、FT-IR及SEM等手段,对含蔡环和醚键结构的新型氰酸酷和双 马来酞亚胺共混体系共固化机理进行了研究。研究结果表明,氰酸酷和双马来酞 亚胺共混体系在不同的固化条件下生成不同结构的树脂。双马来酞亚胺/氰酸酷 体系在高温无催化剂的条件下生成均相结构共固化树脂,而在加有高效催化剂和 分阶段固化的条件下生成两相的IPN结构树脂。 采用DSC和TGA等方法对氰酸酷树脂、双马来酞亚胺树脂及其共固化物双 马来酞亚胺三嗦树脂的固化工艺及其耐热性能进行了研究。通过动态DSC确定 了树脂固化体系的固化温度,通过不同固化时间对其树脂T:的影响确定了树脂 体系的最佳固化工艺。采用最佳的固化工艺制得的树脂通过TGA测试其耐热性 及耐热氧化性。结果表明,各种新型结构的氰酸醋、双马来酞亚胺和双马来酞亚 胺三嗦树脂有很好的热稳定和热氧化稳定性。蔡环的引入可以明显提高树脂的热 分解温度,提高树脂在高温条件下的残碳率,降低树脂的热分解速度,其中蔡环 的引入对树脂的耐热氧化性能的提高最大。和共固化双马来酞亚胺三啧树脂的耐 热性能相比,IPN结构双马来酞亚胺三嗦树脂具有更好的耐热性能。 最后,论文结合树脂的最佳固化工艺,研究了双马来酞亚胺三嗦树脂层压板 的压制工艺及该层压板的力学性能、电学性能、弯曲强度和吸水率。结果表明, 实验研究的各个体系的双马来酞亚胺三嗦树脂层压板都具有高储能模量、高玻璃 化转变温度、弯曲强度高、介电性能好及吸水率低等特点。而IPN结构双马来 酞亚胺三嗦树脂层压板的性能与上述相比又有进一步提高。新型含有醚键和蔡环 的双马来酞亚胺三嗦树脂层压板和几种目前常用树脂层压板的性能相比,具有更 好的综合性能。 特点与创新: 双马来酞亚胺和氰酸酷树脂是军工等高新技术领域应用的高性能树脂。由于 双马来酸亚胺树脂的脆性大、成型加工困难及氰酸酷树脂的耐水解性差等缺?
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ323

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
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2 方芬;集成电路板用氰酸酯树脂复合材料研究[D];西北工业大学;2007年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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10 刘生鹏;刘润山;李立;耿芹;;阻燃改性双马来酰亚胺树脂的研究进展[J];工程塑料应用;2005年10期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
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3 武迪蒙;曾科;韩勇;赵庆来;杨刚;;含均三嗪结构新型烯丙基醚化合物的合成及其对双马来酰亚胺树脂改性[A];复合材料——基础、创新、高效:第十四届全国复合材料学术会议论文集(上)[C];2006年
4 嵇培军;杨明;白树成;温磊;蔡良元;刘梦媛;张华;;环氧树脂/双马树脂/氰酸酯共聚物复合材料性能的研究[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
5 郭茂;凌鸿;朱蓉琪;盛兆碧;顾宜;;苯并噁嗪/双马来酰亚胺共混树脂及其层压板[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
6 杨明;嵇培军;张华;崔溢;蔡良元;白树成;;环氧树脂改性多官能团氰酸酯树脂复合材料性能的研究[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
7 张学忠;张志杰;;硅骨架环氧对环氧树脂性能的影响[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(下册)[C];2008年
8 柴朋军;胥莉;;氰酸酯树脂改性研究[A];第十五届玻璃钢/复合材料学术年会论文集[C];2003年
9 王汝敏;陈立新;张双存;杨黎;;双酚A二氰酸酯树脂的固化特性研究[A];第十五届玻璃钢/复合材料学术年会论文集[C];2003年
10 柴朋军;胥莉;;氰酸酯树脂改性研究[A];第十五届玻璃钢/复合材料学术年会论文集[C];2003年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 刘丽娜;碳纳米管—双马来酰亚胺体系的摩擦磨损研究[D];浙江大学;2010年
2 张中云;高性能氰酸酯树脂结构的设计、表征及其性能研究[D];华东理工大学;2011年
3 田晓伟;新型高纯微电子封装材料的研究与开发[D];复旦大学;2011年
4 刘育红;超支化硼酸酯改性酚醛树脂的高性能化研究[D];西安交通大学;2008年
5 张欣盟;大面积铝合金局部放电微弧氧化及热阻隔膜层制备[D];哈尔滨工业大学;2011年
6 于祺;模拟空间环境下碳纤维/双马树脂基复合材料的性能演化及其损伤机理[D];大连理工大学;2011年
7 徐永芬;含活性基团亚胺/多官能环氧的制备及其固化反应动力学研究[D];东华大学;2011年
8 陈立新;液晶环氧增韧复合材料树脂基体的研究[D];西北工业大学;2001年
9 冀克俭;先进复合材料树脂基体性能表征技术研究[D];南京理工大学;2003年
10 任明法;具有金属内衬复合材料缠绕结构成型和使用过程的一体化分析[D];大连理工大学;2006年
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1 樊振龙;有机添加剂在电解铜箔生产中的应用[D];南昌大学;2010年
2 王万兴;双马—三嗪(BT)树脂的改性及其复合材料研究[D];华东理工大学;2011年
3 李西顺;含活性环氧基的聚合物对环氧树脂的增韧研究[D];江南大学;2011年
4 王守立;新型杂萘联苯聚芳醚覆铜板的研究[D];大连理工大学;2011年
5 上官久桓;杂萘联苯聚芳醚改性双马来酰亚胺树脂的研究[D];大连理工大学;2011年
6 栾国栋;耐高温杂萘联苯环氧胶粘剂及其纳米改性研究[D];大连理工大学;2011年
7 张金祥;新型BMI/环氧树脂共固化体系的研究[D];大连理工大学;2011年
8 王薇薇;氰酸酯树脂改性体系研究[D];南京大学;2011年
9 许元花;新型环氧体系的耐热耐湿性研究[D];湖南师范大学;2011年
10 赵莉;微型马达用磁粉芯的制备和性能研究[D];中南大学;2011年
【同被引文献】
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1 王严杰,张续柱,肖忠良,王四清,陶文斌,杜立敏;高频低介电常数改性环氧树脂覆铜板的研制[J];工程塑料应用;2002年04期
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3 李宁,王汝敏,赵瑾,顾军渭;聚苯醚共混体系的研究进展[J];工程塑料应用;2005年03期
4 张彦飞;刘亚青;杜瑞奎;;复合材料液体模塑成型中纤维预成型体制备技术进展[J];工程塑料应用;2006年08期
5 齐燕燕;刘亚青;张艳君;;RTM主要缺陷的研究进展[J];工程塑料应用;2006年12期
6 郑澎;张彦飞;赵贵哲;刘亚青;杜瑞奎;;真空辅助RTM工艺中孔隙的形成机理及实时控制研究[J];工程塑料应用;2010年10期
7 李柏松,王继辉,邓京兰;真空辅助RTM成型技术的研究[J];玻璃钢/复合材料;2001年01期
8 高国强,薛忠民;RTM工艺过程缺陷产生机理分析[J];玻璃钢/复合材料;2001年02期
9 郑亚萍,宁荣昌;纳米SiO_2环氧树脂复合材料性能研究[J];玻璃钢/复合材料;2001年02期
10 张之圣,樊攀峰,李海燕;纳米SiO_2/环氧树脂的制备与表征[J];材料工程;2004年10期
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1 王家俊;聚酰亚胺/氮化铝复合材料的制备与性能研究[D];浙江大学;2001年
2 祝颖丹;LCM技术在线监控体系的研究[D];武汉理工大学;2005年
3 杨梅;复合材料液态成型工艺与性能的模拟及其计算方法研究[D];武汉理工大学;2007年
4 耿东兵;新型聚酰亚胺树脂基复合材料的制备及性能研究[D];武汉理工大学;2007年
5 杜影;乙炔封端聚酰亚胺树脂及其碳纤维增强复合材料的研究[D];吉林大学;2009年
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1 邱桂杰;RTM成型工艺中缺陷形成机理的研究[D];武汉理工大学;2002年
2 卢忠远;VARTM用双马来酰亚胺树脂基体的研究[D];西北工业大学;2005年
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4 姚雪丽;二氧化硅/氰酸酯树脂基纳米复合材料的研究[D];西北工业大学;2006年
5 王芳;沟槽型VARTM成型技术的研究[D];天津工业大学;2006年
6 赵大鹏;基于遗传算法的沟槽型VARTM工艺优化设计[D];天津工业大学;2007年
7 刘洪政;VARTM在风电外壳夹芯复合材料中的研究和应用[D];东华大学;2007年
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【二级引证文献】
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3 张雪平;刘润山;刘景民;;双马来酰亚胺一三嗪树脂及其改性研究进展[J];绝缘材料;2007年05期
4 叶炯英;刘琛;肖庆军;于尚琴;倪哲明;;BIA改性聚酰亚胺材料合成与应用研究进展[J];科技通报;2009年05期
中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 张翠妙;王嵘;王继辉;;双马来酰亚胺改性酚醛氰酸酯树脂固化反应研究[A];第十九届玻璃钢/复合材料学术交流会论文集[C];2012年
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1 耿向明;酚醛氰酸酯的固化反应、结构与性能的研究[D];武汉理工大学;2007年
2 郭婵;超声波在线监测树脂固化过程及其动力学研究[D];天津工业大学;2008年
3 张翠妙;双马来酰亚胺改性酚醛氰酸酯树脂固化反应及其性能研究[D];武汉理工大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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中国硕士学位论文全文数据库 前1条
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10 傅先荣,陈兴田,周平;芳烷基酚聚酰胺玻璃布层压板的研制[J];绝缘材料;2004年06期
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2 王维君;;玻璃纤维增强树脂基复合材料开发与运用[A];全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会论文集[C];2009年
3 杨福祯;张荣寿;;光固化树脂加桩修复前磨牙舌侧尖折裂[A];海南省口腔医学会第二次会员代表大会暨学术会议论文汇编[C];2004年
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5 韦丁;耿安静;陈健;;香菇多糖脱色的工业化试验[A];“亚运食品安全与广东食品产业创新发展”学术研讨会暨2009年广东省食品学会年会论文集[C];2009年
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10 龙邵;曹政;许卫琴;史凯宁;;免烫整理工艺中甲醛含量超标原因分析与研究[A];第一届广东纺织助剂行业年会论文集[C];2009年
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4 孙武 蔡世青;“台宝树脂”展望未来[N];中国工商报;2001年
5 张海波;日本合成树脂需求开始复苏[N];中国化工报;2003年
6 晓铭;发展ABS快马仍需加鞭[N];中国化工报;2006年
7 王雄伟;环氧树脂领域吸纳外资能力增强[N];中国化工报;2004年
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10 记者 刘方斌;我对进口PBT树脂征反倾销税[N];中国化工报;2006年
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7 吕建坤;环氧树脂及高性能热塑性树脂与粘土插层复合的研究[D];浙江大学;2001年
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10 张春玲;含联苯结构高性能环氧树脂的合成与性能研究[D];吉林大学;2004年
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1 高艳;滴灌管专用树脂的研发[D];兰州大学;2007年
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7 姜华强;复合材料层压板的损伤评估与修理研究[D];南京航空航天大学;2012年
8 万红梅;无卤阻燃环氧树脂的合成与性能研究[D];浙江大学;2005年
9 纪丽;氰酸酯改性环氧树脂复合材料[D];浙江大学;2003年
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