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《浙江大学》 2005年
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超细SiO_2增强聚硅氧烷特种有机硅密封材料形态结构与动态流变行为

胡洪国  
【摘要】:多相/多组分体系聚合物的流变特性与其组分间的相互作用、相形态密切相关。流变响应能准确反映其形态结构的变化,而形态结构也在很大程度上决定着它的使用性能。 本文以具有广泛工程应用背景的超细SiO_2填充有机聚硅氧烷体系为主要研究对象,深入探讨其动态粘弹响应与形态之间的定量关系。 另一方面,现代建筑业的不断发展对有机硅密封胶的高性能化和功能化提出了更高的要求。其中,低模量、高延伸率以及表面可修饰性的特种有机硅密封胶的研发不仅将填补国内需求的巨大缺口,而且在提高市场竞争力,对保护和促进我国有机硅工业的发展方面具有重要意义。 本文从实用出发,设计制备了分别具有低模量、高延伸率和表面可修饰性能的特种有机硅密封材料。 首先通过Sol-gel工艺,从硅酸盐以及正硅酸乙酯制备了超细SiO_2微粒。粒径分析以及TEM观察结果表明,得到的SiO_2具有多孔或实心的结构,平均粒径在100 nm以下。该原生微粒存放后,易发生凝聚和聚结,这被认为是SiO_2表面富含的羟基相互作用形成的。SEM结果证明,采用双-[γ-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物(bis(3-triethoxysilylpropyl)tetrasulfane,TESPT)对SiO_2表面修饰后,其表面憎水性提高,不再出现大的团聚体(agglomerates),分散性改善。 采用先进流变扩展系统(Advanced Rheometric Expansion System,ARES)研究了在相同的表面化学组成以及粒径大小与分布条件下,不同微结构对SiO_2/聚甲基乙烯基硅氧烷(polymethylvinylsiloxane,PMVS)体系动态流变行为的影响。发现在SiO_2/PMVS体系中,随着SiO_2比表面积增大以及形状由规则的实心球形到不规则的空心,在动态储能模量(G’)~应变(γ)中出现增大的”“Payne””效应,在G’~ω中出现明显的“第二平台”现象,表明在体系中形成网络结构增强。该现象被认为是PMVS在SiO_2表面的吸附作用,导致网络结构增强的结果。这种吸附作用受SiO_2的表面微结构的影响很大,网络结构的破坏也与PMVS在SiO_2表面的解吸附有关。 选用TESPT作为SiO_2的表面改性剂,二苯基硅二醇(diphenyl silandiol,BP)为结构控制剂,过氧化二苯甲酰(Dicumyl peroxide,DP)为交联剂。运用动态流变学方法,考察了SiO_2/PMVS体系在不同填料含量以及交联前后等条件下网络结构的变化与影响。结果表明,加入少量SiO_2(5%),填料网络结构的形成使体系G’在线性粘弹区域(linear viscoelastic range,LVE)区域大大增加;填料的加入使体系的粘度增大;随加入量的增高,填料网络结构增强,G’以及动 浙江大学博士学位论文 态损耗模量(G”与频率(。XlgG’一烤田和仓G”一烤田)关系逐步偏离由线性粘弹 理论给出的描述式。对交联5102/pMVS体系的研究发现,510:聚集体在PMvS 内形成填料网络结构,在动态应变下,如果填料网络结构没有破坏,体系随着 填料含量的增加,模量升高,力学损耗下降;填料网络结构的破坏与重组将使 力学损耗增加。体系在交联之后,弹性体的约束将使填料网络增强,上述特征 更加明显。 研究了TESPT对5102用MvS未交联体系在小应变(0.01%一100%)、低。 区(0.01ra山s一10Or呵s)下的动态流变行为的影响。一方面通过溶液浇注成 型法制备了5102/PMVS薄膜,探讨了表面处理对体系流变特性的影响;另一 方面,我们用双辊混炼制备了硅橡胶胶料,考察了不同TESPT用量以及不同 表面处理手段对体系流变特性以及BR的影响。结果发现,改性后”‘,P ayne”” 效应降低,临界应变(Yc)值减小;在低。区域的。依赖性增强,非线性粘弹特 征减弱。键和橡胶(B ound rubber,B尸%)的分析结果显示,表面处理可以显著增 大填料一基础聚合物之间的作用力。化SPT可以减弱5102之间形成的网络结构, 同时增大510:与聚硅氧烷之间的作用力。 此外,本文还研究了PMVS中同时混入按一定比例的炭黑(CB)以及5102 复合填料的动态流变行为。发现复合填料的混入导致”‘口尸即刀。””效应减弱以及 “第二平台”模量降低,这一现象在 CB/sio:二50/50时最为明显。结合Fowkers 模型,我们认为这是由于CB与510:表面特性差异较大,第二相填料的混入 减弱了原来填料形成的网络结构的原因。我们认为,填料之间的相容性是影响 橡胶整体性能的重要因素之一。 研究了510:填充PMVS胶料在不同存放条件下体系的动态流变行为变 化。结果表明,存放的时间、温度、湿度以及时间对动态流变特性的影响均较 显著且复杂。在各种条件下,胶料总体上会出现,尹即刀。”效应增大的趋势:同 时,低。下出现的平台模量也增大,这种趋势在胶料存放的初始几天尤为明 显。我们认为,这是在填料网络结构中“圈限缠结体”(trapped enianglements)的 松弛引起的。存放期间,更多的聚合物链段吸附到填料表面,通过对填料的“桥 接”作用,促使网络结构进一步发展。缠结体的松弛过程以及填料凝聚结构的 变化取决于存放条件,如存放时间、温度、湿度以及偶联剂等等。对于 5102沦MVS体系而言,填料网络结构与基体聚合物在510:表面的吸附有很大 关系。 低模量、高延伸率有机硅密封材料具有高弹性、优良的粘附力以及在低应 力下高伸长率的特点,尤其适用于高层建筑、大型混凝土设施接缝的特殊工程 要求,如大跨度形变
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TB39

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【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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4 杨梅;准分子紫外辐射对纺织品的表面改性[D];东华大学;2010年
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1 蒋颂波;航空用新型RTV-2有机硅胶黏剂的研制[D];南昌航空大学;2010年
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【同被引文献】
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3 许兢;郑敏敏;郑成;刘欣萍;陈庆华;;氢氧化镧对聚丙烯膨胀阻燃体系性能影响[J];中国塑料;2012年12期
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3 陈恩惠;竹粉增强HDPE复合材料流变性能研究[D];福建农林大学;2012年
4 胡娜;超细氢氧化镁的制备及其在木塑复合材料中的应用研究[D];中南林业科技大学;2013年
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3 记者 蔡钧庭 田云兵 通讯员 吴平 蔡亮;兴发集团 宜昌精细化工园二期工程暨18万吨有机硅项目昨动工[N];三峡日报;2009年
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7 本报记者 孙雁鸣;乐山有机硅工程技术研究中心成立[N];乐山日报;2008年
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9 陈葳;道康宁推出新一代有机硅橡塑助剂[N];中国化工报;2008年
10 张力;三友化工2.16亿元建设有机硅项目[N];中国化工报;2007年
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8 郑芸;环氧真空压力浸渍绝缘树脂的制备与性能[D];上海交通大学;2008年
9 刘杰胜;高性能伸缩缝密封材料的制备、性能及应用研究[D];武汉理工大学;2010年
10 黄光速;聚硅氧烷/聚丙烯酸酯阻尼材料的合成及性能研究[D];四川大学;2002年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈永兴;表面可修饰性有机硅密封材料的制备与应用研究[D];浙江大学;2005年
2 屈泽华;有机硅改性环氧树脂的研究[D];南京工业大学;2004年
3 陈春荣;低模量有机硅密封材料的制备与性能研究[D];浙江大学;2005年
4 叶亚楠;固体氧化物燃料电池玻璃/陶瓷复合密封材料的研究[D];华中科技大学;2012年
5 冯振刚;有机蒙脱土/三元乙丙橡胶密封材料的制备与性能研究[D];武汉理工大学;2011年
6 郎添;有机硅丙烯酸酯聚合物复合乳液的制备及其织物增深性能研究[D];浙江大学;2008年
7 陈红梅;八甲基环四硅氧烷改性丙烯酸酯乳液的研究[D];中南大学;2003年
8 来庆玲;官能化聚硅氧烷的超分子自组装及组装性能研究[D];山东大学;2011年
9 赵月英;功能性聚硅氧烷整理剂的合成、表征及应用研究[D];陕西科技大学;2012年
10 杨卓;增深作用在家庭洗涤中的研究及应用[D];东华大学;2008年
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