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《浙江大学》 2005年 博士论文
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氢氧化铝—聚丙烯酰胺杂化材料的制备和稀溶液行为及其絮凝性能研究

杨骛远  
【摘要】:有机-无机杂化材料既具有无机物的性能,又兼备有机材料的优点,已引起人们的广泛关注。在用于水处理的各类絮凝剂中,复合絮凝剂被认为是未来絮凝剂的发展方向之一。基于前期对无机/有机复合絮凝剂的系统研究,本论文设计合成了离子键型和共价键型无机—有机杂化絮凝剂。 采用原位聚合法制备了一类无机—有机离子键型杂化絮凝剂:氢氧化铝—聚丙烯酰胺离子键型杂化絮凝剂(I-hPAM)和坡缕石—聚丙烯酰胺离子键型杂化絮凝剂(I-hMPAM)。采用~1H-NMR、瓜、粘度、电导、SEC、TEM和TGA等手段对离子型杂化絮凝剂进行了表征,表明得到的杂化物是离子键结合的星型结构的杂化PAM。系统考察了氢氧化铝的粒径、含量对原位聚合的影响,发现在原位聚合的过程中,随氢氧化铝胶体粒径的增大,I-hPAM的特性粘数先升高而后下降;随氢氧化铝胶体用量增加,I-hPAM的特性粘数则降低。 采用氢氧化铝与一缩二乙二醇酯化反应所得的氢氧化铝—一缩二乙二醇杂化物(HDA)与Ce~(4+)盐组成氧化还原引发体系,引发丙烯酰胺原位聚合制备了氢氧化铝—聚丙烯酰胺共价键杂化物(C-hPAM);引发丙烯酰胺与氯化二甲胺氧乙基丙烯酸酯(DMC)共聚合,获得了阳离子型共价键杂化聚丙烯酰胺(C-hCPAM)。采用~1H-NMR、IR、粘度、电导、TEM和TGA法等手段对杂化物进行了表征,表明杂化物是一种无机—有机相间以共价键相连的星型结构的杂化物.考察了HDA对丙烯酰胺原位聚合的影响,发现随HDA中氢氧化铝粒径的增加,C-hPAM的分子量降低,以及某一最佳HDA用量时可获最大分子量的C-hPAM。 采用粘度法对氢氧化铝—聚丙烯酰胺杂化物的稀溶液性质进行了系统研究。发现在稀溶液状态下,与纯聚丙烯酰胺不同,杂化聚丙烯酰胺的粘度行为偏离Huggins方程。即,离子型杂化聚丙烯酰胺I-hPAM的η_sp/C~C曲线呈向下弯折(Downturn)。并研究了I-hpAM杂化物的分子量、氢氧化铝粒径和含量等因素对稀溶液粘度偏离行为的影响,发现η_sp/C~C曲线开始下折时的浓度C-d,随杂化物中氢氧化铝粒径和含量增加而增大,随杂化物分子量升高而降低。而共价键型杂化聚丙烯酰胺C-hPAM的刚η_sp/C~C曲线则呈向上弯折(Upturn),相反于I-hPAM杂化物的稀溶液粘度行为,但类同于多臂星型聚合物和树状高分子的溶液粘度行为。系统考察了C-hPAM杂化物的分子量、氢氧 V 浙江大尝博士李位伦友 亩亩目自亩亩亩亩‘‘亩..... 化铝粒径和含量等因素对稀溶液粘度偏离行为的影响,发现nsv/C一C曲线开始上弯时 的浓度Cu,随杂化物中氢氧化铝含量增大而升高,随杂化物分子量和氢氧化铝粒径增 大而降低。 采用电导法和SEC研究了杂化聚丙烯酞胺在稀溶液中的电离行为。发现C.llPAM 的K一C关系曲线呈线性行为,即在稀溶液中不发生电离。但I.hPAM和1.加过R叼边 的K一C关系曲线呈非线性行为,存在似平台区。若定义K~C曲线开始呈平台时 的浓度为Ck,则发现I一址城M杂化物的分子量、氢氧化铝粒径和含量等因素对Ck的影 响规律十分类同于对Cd值的影响规律。在研究1.班叭M和I.hN田AM离子型杂化物的SEC 谱图的进样始浓度依赖性时发现,低进样始浓度会导致其SEC谱出现明显的多峰和肩 峰,这是其电离及星型结构特征所致。由此表明,离子键型杂化物稀溶液粘度的异常行 为是由其电离所致。 考察各类杂化PAM絮凝剂处理高岭土悬浮液,发现其絮凝效果存在最佳无机用量 以及无机粒子的粒径越小,则絮凝效果越好的规律。对五种分别带有不同链末端基的聚 丙烯酞胺(PAM,s住理.PAM,I一班叭M,1.bJ城R划随和C七PAM)的絮凝效果进行比较,发 现在相同实验条件下,絮凝效果按上述顺序依次变好,杂化絮凝剂絮凝形成的球状絮体 较纯聚丙烯酞胺的松散的线团状絮体更密实。在相同加量下,C.hPAM的絮凝效果较纯 PAM提高2倍以上,形成的絮体的抗剪切稳定性提高3倍以上。同时,还考察了阳离 子型共价键杂化聚丙烯酞胺(C一hCPAM)对高岭土废水的絮凝效果,发现C一hCPAM最 佳用量比纯阳离子聚丙烯酞胺(C pAM)减少了50%,而最佳絮凝效果却比CPAM絮凝剂 的提高了30%。将C一hCPAM用于处理实际废水其絮凝效果也明显优于CPAM絮凝剂。 应用高分子溶液的团簇理论阐明高分子絮凝剂的絮凝机理,发现稀溶液中高分子链 团簇的形成是产生最佳絮凝的必要条件。对杂化絮凝剂的絮凝机理进行了初步探索,认 为杂化PAM的杂化结构既有利于发挥无机絮凝剂的电中和、吸附及有机絮凝剂的架桥 作用,又有利于聚合物链团簇的形成。基于高分子溶液的团簇理论和实验及文献絮凝数 据的分析,提出了高分子絮凝剂最佳添加量(Cod)、高岭土悬浮液浓度(Css)及高分子稀 溶液动态接触浓度(cs)之间定量线性关系式,Cod二5.74xl少(C s.css)“一3.1。揭示了 高分子稀溶液分子链的聚集状态与絮凝效果之间的内在联系。 关键词:聚丙烯酞胺氢氧化铝有机一无机杂化物絮凝剂粘度团簇


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