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合成抗氧剂1010反应器的反应工程研究

张瑞韬  
【摘要】:抗氧剂1010是目前最优秀的聚烯烃主抗氧剂之一,它是由β-(3,5-二叔丁基 4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)与季戊四醇(PE)进行酯交换反应而制得。宁波 金海雅宝化工有限公司以有机锡为催化剂的二步法合成抗氧剂1010新工艺的生 产装置,存在着投料系数低、功率消耗大等问题,严重制约了经济效益的提高。 因此,如何在保证产品收率的同时增加投料量和降低功耗,提高生产效率,以期 实现经济利益的最大化,成为厂家迫切需要解决的问题。 本文在热模小试实验研究的基础上,获得了酯交换反应的动力学方程。通过 冷模实验,考察了锚框式搅拌桨、多叶斜桨、多叶斜桨与直叶桨组合桨等桨型的 功率和混合效果,确定了多叶斜桨作为工业装置的优选桨型。结合生产性试验, 从反应工程的角度,探索酯交换反应过程的规律,为旧装置的技术改造及新装置 的设计提供完整的依据。具体工作如下: (1) 基于生成一酯的反应受季戊四醇溶解速率控制、二酯迅速转化为三酯 和忽略所有逆反应及其它副反应的假设基础上,建立了酯交换反应的反应动力学 方程,获得了不同温度下的动力学常数和速率常数的指前因子及活化能。并在实 验考察的温度范围内,获得了反应产物1010的浓度随温度和反应时间变化的经 验方程式,综合活化能为37. 7 kJ/mol。 (2) 通过考察锚框式搅拌桨、多叶斜桨、多叶斜桨与直叶桨组合桨等桨型 的功率和混合效果的冷模实验,以节能和提高轴向混合效果最佳为目标,确定了 多叶斜桨作为工业装置的优选桨型。 (3) 基于冷热模实验和工业生产的数据,对现搅拌釜的主要结构和尺寸进 行了设计校核,同样以节能和提高轴向混合效果为考察目标,也选用多叶斜桨为 操作桨型,为合理设计新型的搅拌釜提供技术依据。 (4) 针对现装置的投料量过低、锚框式桨的桨转速偏高和功耗过高等缺陷, 通过增加投料量和降低转速的工业试验,并根据化学反应工程的原理,发现了“在 规定的反应时间内,增加投料量,抗氧剂1010要达到预期的含量,必须相应增 加传热面积、改善搅拌”的重要结论,纠正了以往“搅拌(桨型以及转速)为决 浙江大学硕士学位论文(2005) 定反应效果的唯一因素”的错误观点。 关键词:抗氧剂1010、酉旨交换反应、反应动力学、冷模、工业试验


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