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《浙江大学》 2005年
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还原五氧化二钒制备钒的低价氧化物

原晨光  
【摘要】:自从Mott提出了“金属——绝缘体/半导体”相变(MIPT,MSPT)以来,具有这种相变的材料就成为材料科学研究的热点。这些材料中,最引入注目的是钒的低价氧化物,尤其二氧化钒(VO_2)和三氧化二钒(V_2O_3),它们是最典型的具有MIPT的材料。当温度改变时,二氧化钒和三氧化二钒发生相变,即原子的排列方式发生变化。这些相变伴随着材料磁、电、光学性能上的相当可观的突变,使得用二氧化钒和三氧化二钒制造各种电子、光学器件如限流元件、热敏器件和智能窗涂层等应用材料成为可能。因此,最近几年来,世界上又掀起了一股研究二氧化钒和三氧化二钒掺杂的复合材料的热潮。本文以高纯度的五氧化二钒粉末为原料,用还原反应制备所需的二氧化钒和三氧化二钒。其中,三氧化二钒是通过氢气直接还原五氧化二钒来生成的。而制备二氧化钒的方法有如下几种: 1)氢气直接还原五氧化二钒。 2)碳(炭黑或石墨)以一定的摩尔比混和五氧化二钒在惰性气体保护下还原。 3)铜做还原剂还原五氧化二钒。 另外,本文也尝试了在惰性气体保护下直接热解五氧化二钒的方法。 本文主要采用了XRD、DSC/TGA和阻温测试的测试手段。其中,XRD用来分析生成物的相结构,DSC/TGA的分析结果用来推测反应历程。最后,将制成的钒氧化物与LAS玻璃复合烧结成陶瓷,对其进行阻温测试,来确定制备的二氧化钒和三氧化二钒确具有期望的MIPT效应。 根据XRD分析的结果,随着反应温度的不同,氢气还原五氧化二钒可以生成V_6O_(13),VO_2,V_3O_5,V_2O_3等多种低价氧化物,而制备纯化学计量比的三氧化二钒的理想条件是:在纯的干燥氢气中,将五氧化二钒加热到600℃保温3h,然后升温到900—1000℃继续保温5h,最后随炉冷却。 炭黑和石墨还原效果相似,但它们还原五氧化二钒的最终产物分别是二氧化钒和五氧化三钒,制备二氧化钒理想条件是:在氮气/氩气保护下,将炭黑和五氧化二钒的混和粉末(C:V_2O_5=1:2)加热到600℃处理3h,然后升温到800-850℃热处理5h,最终随炉冷却。 铜还原会产生不可分离的杂质,因此不是制备低价钒氧化物的理想还原剂。 根据DSC汀GA分析,五氧化二钒还原的顺序是:V205~V6013~V02~V3OS~ V203,对于不同的还原剂,还原的最终产物不同。 阻温测试的结果表明,所制得的三氧化二钒和二氧化钒均具有明显的热敏相变效 应,并伴随着电阻的突变。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TB34

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 葛振华;钒氧化物薄膜制备工艺及性能研究[D];昆明理工大学;2008年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 徐庆,陈文,阎家强,崔万秋;掺杂V_2O_3系PTC陶瓷的研究及进展[J];材料导报;1997年04期
2 张弛,刘梅冬,曾亦可,刘少波,黄焱球;VO_2薄膜的研究和应用进展[J];材料导报;2003年S1期
3 尹大川,许念坎,刘正堂,张晶宇,郑修麟;VO_2薄膜的主要制备工艺参数研究[J];功能材料;1997年01期
4 葛欣,尚志航,秦岩,卢志玉;氢水平衡法制备二氧化钒薄膜及XPS能谱分析[J];光谱实验室;2002年06期
5 杨绍利,徐楚韶,陈厚生,胡再勇;由工业V_2O_5制取VO_2薄膜[J];钢铁钒钛;2002年02期
6 郭宁,何延春,邱家稳;二氧化钒粉末制备工艺研究的现状和发展趋势[J];钢铁钒钛;2003年02期
7 胡克俊;国内外三氧化二钒提取工艺发展状况[J];钢铁钒钛;1995年04期
8 陆松伟,侯立松,干福熹;氧化钒薄膜的成分及相转变的研究[J];硅酸盐学报;1991年02期
9 尹大川,许念坎,郑修麟;一种制备VO_2薄膜的新技术[J];西北工业大学学报;1994年01期
10 陈长琦,方应翠,朱武,干蜀毅,王先路;二氧化钒相变分析及应用[J];真空;2001年06期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杨爱国;杨子健;杨建红;冯浩;李冠斌;崔敬忠;;掺杂氧化钒薄膜的制备及其热光特性[J];半导体光电;2008年02期
2 陈超;蒋亚东;吴志明;;氧化钒薄膜电阻伏安特性分析[J];半导体光电;2008年05期
3 何云富;徐刚;朱俊;陈德明;王春平;;VO_2热色智能玻璃研究进展[J];微纳电子技术;2008年07期
4 江少群,马欣新,孙明仁;溶胶-凝胶制备二氧化钒薄膜的价态研究[J];中国表面工程;2005年02期
5 马建蓉,黄张根,刘振宇,郭士杰;再生方法对V_2O_5/AC催化剂同时脱硫脱硝活性的影响[J];催化学报;2005年06期
6 张弛,刘梅冬,曾亦可,刘少波,黄焱球;VO_2薄膜的研究和应用进展[J];材料导报;2003年S1期
7 晏伯武;;氧化钒薄膜热敏特性的研究[J];材料导报;2006年05期
8 陈学荣;胡军志;韩文政;;VO_2薄膜的结构、光学特性及其应用研究进展[J];材料导报;2007年11期
9 康晓春;赵颖;王胤博;杨修春;;二氧化钒制备与应用的新进展[J];材料导报;2008年S3期
10 张明霞;吴广明;孙娟萍;杨辉宇;崔朝军;沈军;;过氧化法常压干燥制备的V_2O_5气凝胶的性能探究[J];材料导报;2009年16期
中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 林华;黄维刚;涂铭旌;;VO_2的相变原理及影响相变的因素[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅰ[C];2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 葛振华;钒氧化物薄膜制备工艺及性能研究[D];昆明理工大学;2008年
2 周雪娇;V-S-H_2O系E-pH图及V_2O_3溶解动力学研究[D];昆明理工大学;2010年
3 纳杰;二氧化钒薄膜制备及掺Au对其相变性能影响的研究[D];北京交通大学;2011年
4 孙威;AgI/TiO_2纳米复合材料热致变色及稳定性的研究[D];武汉理工大学;2011年
5 宋锵;二氧化钒智能控温材料的制备与性能研究[D];大连理工大学;2011年
6 杜明军;氧化钒薄膜的制备及其光电性能研究[D];电子科技大学;2011年
7 黄章立;低相变温度VO_2薄膜的制备[D];华中科技大学;2011年
8 范晓曦;电场诱导二氧化钒薄膜相变研究[D];华中科技大学;2011年
9 后顺保;氧化钒薄膜的制备与光电特性研究[D];天津大学;2012年
10 吕志军;相变特性氧化钒薄膜制备工艺及快速热处理研究[D];天津大学;2012年
【同被引文献】
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1 周少波,王双保,陈四海,易新建,熊韬;新型VO_2相变薄膜的制备[J];微纳电子技术;2004年09期
2 李锦;魏红莉;何峰;;VO_2薄膜智能玻璃的研究进展[J];玻璃;2006年01期
3 江少群,马欣新,孙明仁;溶胶-凝胶制备二氧化钒薄膜的价态研究[J];中国表面工程;2005年02期
4 王银玲,李美成,赵连城;磁控溅射氧化钒薄膜的相成分及电阻-温度特性[J];稀有金属材料与工程;2005年07期
5 尹大川,许念坎,刘正堂,张晶宇,郑修麟;VO_2薄膜的主要制备工艺参数研究[J];功能材料;1997年01期
6 杨绍利,徐楚韶,陈厚生,廖代华;用工业V_2O_5直接制备溶胶-凝胶[J];钢铁钒钛;2002年01期
7 杨绍利,徐楚韶,陈厚生,胡再勇;由工业V_2O_5制取VO_2薄膜[J];钢铁钒钛;2002年02期
8 郭宁,何延春,邱家稳;二氧化钒粉末制备工艺研究的现状和发展趋势[J];钢铁钒钛;2003年02期
9 周婷婷,陈宏俊;高性能低辐射玻璃的研究进展及应用[J];国外建材科技;2004年03期
10 刘金城,鲁建业,田雪松,掌蕴东,袁萍,贾晓玲,王骐;磁控溅射法制备二氧化钒薄膜最佳参量的研究[J];光子学报;2003年01期
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 熊韬;VO_2薄膜材料制备及其性能测试[D];华中科技大学;2004年
2 徐灿阳;低价钒的氧化物制备及其与LAS微晶玻璃复合[D];浙江大学;2006年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前6条
1 赵佳明;边继明;骆英民;吕盛;李寿波;李欣;;用于智能激光防护武器的二氧化钒薄膜研究进展[J];兵器材料科学与工程;2011年02期
2 杨子健;杨爱国;杨建红;冯浩;李冠斌;崔敬忠;;掺杂VO_2薄膜的制备及其光电性质[J];半导体技术;2009年02期
3 李敏娇;张述林;丁秀敏;罗祎;熊苗;;氢还原法制备低相变温度掺钨VO_2薄膜[J];钢铁钒钛;2010年02期
4 张来明;徐东东;亓风杰;王敏;谢冀江;郭劲;吴军辉;;CO_2激光辐照氧化矾热像仪的实验[J];光学精密工程;2011年02期
5 晏伯武;;二氧化钒薄膜的掺杂改性及制备[J];中国陶瓷;2009年10期
6 陈爽;余志明;刘凤举;方梅;;磁控溅射氧化钒薄膜的相组成及性能[J];中国有色金属学报;2008年12期
中国重要会议论文全文数据库 前2条
1 马兰;杨绍利;高仕忠;;V_2O_5溶胶-凝胶薄膜制备及其厚度预报[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第3分册)[C];2010年
2 罗烽月;黄维刚;;溅射功率对磁控溅射制备VO2薄膜的结构与性能的影响[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第4分册)[C];2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前7条
1 葛振华;钒氧化物薄膜制备工艺及性能研究[D];昆明理工大学;2008年
2 宋锵;二氧化钒智能控温材料的制备与性能研究[D];大连理工大学;2011年
3 范晓曦;电场诱导二氧化钒薄膜相变研究[D];华中科技大学;2011年
4 赵健;反应磁控溅射法制备VO_2薄膜及其相变特性研究[D];暨南大学;2008年
5 周莉;掺杂二氧化钒超细粉体的制备及性能研究[D];大连理工大学;2010年
6 龙航宇;热致变色钒氧化物膜的制备、结构与性能的研究[D];中南大学;2010年
7 赵佳明;智能激光防护材料:氧化钒薄膜的生长及其光电性能研究[D];大连理工大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 孙志君;红外焦平面阵列技术的发展现状[J];半导体光电;2000年S1期
2 李华高,杨子文,刘爽;非制冷红外探测器用VO_x薄膜的制备[J];半导体光电;2001年01期
3 陆松伟,侯立松,干福熹;浸渍法VO_2薄膜的相变[J];材料科学进展;1990年04期
4 张绪礼,柳宁,周国良,邓传益;V_2O_3基PTC热敏电阻陶瓷的研制[J];电子元件与材料;1988年02期
5 陈海生;非致冷红外焦平面热成像技术的进展[J];光机电信息;2002年03期
6 卢勇,林理彬,邹萍,卢铁城,何捷;1.7MeV电子束在VO_2热致相变薄膜中引起的结构和光电性能的变化[J];功能材料;2001年05期
7 赵康,魏建锋,孙军,谷臣清;溶胶凝胶法制备VO_2薄膜的组织与性能研究[J];功能材料;2002年01期
8 陈文,徐庆,崔万秋;掺杂V_2O_3系PTC陶瓷中金属相的研究[J];功能材料;1995年05期
9 尹大川,许念坎,刘正堂,张晶宇,郑修麟;VO_2薄膜的主要制备工艺参数研究[J];功能材料;1997年01期
10 葛欣,尚志航,秦岩,卢志玉;氢水平衡法制备二氧化钒薄膜及XPS能谱分析[J];光谱实验室;2002年06期
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7 莫亚枝;黄佩征;唐家林;;氨性液浸出法回收废钒触媒中的五氧化二钒[J];化工技术与开发;1992年02期
8 ;新开公社钒冶炼厂水浸渣酸浸制取偏钒酸铵工艺的试验[J];湖南冶金;1977年03期
9 蔡靖远;;含钒废水净化回收技术研究[J];上海有色金属;1992年06期
10 唐华应,方艳;硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量[J];云南冶金;2002年05期
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1 王开学;张晓菲;陈接胜;;多孔五氧化二钒电极材料的可控合成及性能研究[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
2 米玺学;兰玮锋;;石煤钒矿石中提取五氧化二钒工艺综述[A];有色金属工业科学发展——中国有色金属学会第八届学术年会论文集[C];2010年
3 陈厚生;;攀钢的钒[A];加入WTO和中国科技与可持续发展——挑战与机遇、责任和对策(下册)[C];2002年
4 王庚超;王琳;范晓青;苏静;;聚苯胺/五氧化二钒纳米杂化材料的化学与电化学表征[A];2002年材料科学与工程新进展(上)——2002年中国材料研讨会论文集[C];2002年
5 马瑞峰;陈华;;取消钒液除杂剂碳酸氢铵的研究[A];二○○七年度冀、皖、川第二届钒钛技术交流会论文集[C];2007年
6 赵卓;赵清杰;李小斌;;离子交换法提取拜耳法种分母液中V_2O_5试验研究[A];2008年全国冶金物理化学学术会议专辑(下册)[C];2008年
7 王爱荣;吴广明;杨辉宇;张明霞;张志华;周斌;沈军;;V_2O_5复合阴极薄膜材料的制备[A];TFC'07全国薄膜技术学术研讨会论文摘要集[C];2007年
8 陈飞;吴瑛;周小平;吴廷华;;新型高活性V_2O_5/SrF_2光催化剂丙酮气相氧化反应的研究[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
9 王胤博;杨修春;董琰峰;刘艳;康晓春;;无机溶胶-凝胶法制备B型VO_2纳米粉体[A];中国硅酸盐学会玻璃分会2009年全国玻璃科学技术年会论文集[C];2009年
10 彭毅;谢屯良;周宗权;潘平;孙朝晖;;高钙高磷低品位钒渣制取V_2O_5的研究[A];二○○七年度冀、皖、川第二届钒钛技术交流会论文集[C];2007年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 黄讴瑛;钒的不凡表现[N];中国冶金报;2004年
2 郑东;G承钒钛资源战略图谋高成长[N];上海证券报;2006年
3 张维贤 王敦民;敦煌钒产业成增收主力军[N];甘肃经济日报;2007年
4 彭书凤 田仁放;保靖摧毁14家非法钒厂[N];团结报;2008年
5 郑东;G承钒钛逐步实现钒钛产业战略目标[N];中国有色金属报;2006年
6 权涛;山阳项目区建设实现突破发展[N];商洛日报;2006年
7 唐弓杜;攀钢厂煤提钒取得技术新突破[N];世界金属导报;2006年
8 唐陆;攀钢钒钛科研再获成果[N];中国冶金报;2008年
9 全国政协委员 陈厚生;什么是钒?[N];人民政协报;2005年
10 张维贤 王敦民;敦煌钒产业撑起税收半边天[N];甘肃经济日报;2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 赖克强;新型有机—无机插层主客体复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究[D];华东师范大学;2006年
2 唐昊;五氧化二钒诱导人支气管上皮细胞COX-2表达增加及其抗调亡作用[D];第二军医大学;2008年
3 齐济;钒氧化物及其复合玻璃的制备与性质研究[D];大连理工大学;2008年
4 任丽;化学氧化法聚吡咯复合材料及其作锂二次电池正极的研究[D];天津大学;2006年
5 杨绍利;VO_2薄膜制备及其应用性能基础研究[D];重庆大学;2003年
6 刘军枫;功能氧化物纳米材料的液相合成与性质研究[D];清华大学;2007年
7 邵延海;由废铝基催化剂制备高纯超细氧化铝的理论及技术研究[D];中南大学;2009年
8 逯家宁;氧化钒基纳米材料及器件研究[D];天津大学;2012年
9 费海龙;纳米结构钒氧化物和钒青铜的制备与表征[D];南开大学;2009年
10 马杰;稀土钒.硼.磷酸盐纳米材料的固相水热法构筑及其发光性能研究[D];同济大学;2008年
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1 原晨光;还原五氧化二钒制备钒的低价氧化物[D];浙江大学;2005年
2 张晓菲;多孔五氧化二钒电极材料的合成、表征及性能研究[D];上海交通大学;2011年
3 周雪娇;V-S-H_2O系E-pH图及V_2O_3溶解动力学研究[D];昆明理工大学;2010年
4 王强;聚苯胺/五氧化二钒复合电极材料的研究[D];重庆大学;2003年
5 郑祥明;石煤提钒新工艺研究[D];湘潭大学;2003年
6 林华;纳米二氧化钒粉体制备及掺杂对其相变性能影响的研究[D];重庆大学;2004年
7 曹继;石煤中五氧化二钒的提取新工艺研究[D];湖南大学;2011年
8 葛辉明;烟气脱硫碳纤维毡催化剂的研究[D];四川大学;2005年
9 刘建敏;低维钒氧化物纳米材料的制备和表征[D];兰州大学;2008年
10 黄朝辉;V_2O_5凝胶的制备及电化学性能研究[D];中南大学;2005年
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