收藏本站
《浙江大学》 2005年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

直接法合成二甲基二氯硅烷的实验研究

田露露  
【摘要】:有机硅材料分为硅橡胶、硅油及二次加工品、硅树脂及硅烷偶联剂四大类产品,应用十分广泛,被誉为“工业味精”,有机氯硅烷是整个有机硅工业的基础,而由硅和氯甲烷在催化剂存在下直接合成甲基氯硅烷是有机硅单体生产的核心技术。本文对流化床中直接法合成二甲基二氯硅烷以及甲基氯硅烷产物的分析测试方法进行了研究。 实验采用内径25mm气固相催化流化床反应器,Cu/CuO/Cu_2O为催化剂,由Rochow直接法合成甲基氯硅烷。反应存在诱导期,在290-330℃之间能够反应生产甲基氯硅烷产物。二甲基二氯硅烷的选择性随时间呈现先升高后降低的趋势;反应为强放热反应,反应温度的控制为实验中一个极为重要的因素,为了能够及时排出反应放出的热量,实验反应器应具有良好的散热特性;实验反应器和反应原料中的水分,对主要反应产物二甲基二氯硅烷的选择性影响很大,反应之前必须排除实验反应器中和反应物氯甲烷和硅粉中的水分;反应后硅粉的表面经过扫描电镜分析,发现有明显的凹坑,凹坑是活性触体Cu_3Si产生的地方,符合催化吸附机理。 直接法合成的甲基氯硅烷产物是一种复杂的混合物,其中以二甲基二氯硅烷为主,并含有少量的甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和少量的低沸物和高沸物。通过采用气相—质谱联用的分析方法,产物主要组分:三甲基氯硅烷、一甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷可以被检测出。采用OV-210毛细管色谱柱配合FID检测器进行分析,分析方法为内标校正曲线法,以苯为内标物,可以准确定量以上三种组分。目前工业中应用的填充柱比较粗糙,该分析方法则不仅能够检测出填充柱中无法鉴别的直接法产物,还能够对其多种组分进行准确的定量分析。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:O627.41

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 韩琭,王光润,梁卫华,罗务习,王金福;流化床直接法合成甲基氯硅烷的实验研究[J];高校化学工程学报;2002年03期
2 张方;国内外有机硅行业的发展态势[J];化工技术经济;2003年10期
3 傅积赉;国外有机硅工业的近况与发展[J];化工新型材料;2001年09期
4 韩琭,罗务习,梁卫华,王光润,王金福;反应温度对甲基氯硅烷合成的影响[J];化学反应工程与工艺;2002年02期
5 韩峰春;甲基氯硅烷单体合成技术分析[J];吉化科技;1995年01期
6 王清元;近期国外专利中甲基氯硅烷合成技术动向[J];吉化科技;1995年04期
7 王沛熹,罗丽宏;甲基氯硅烷的生产开发和衍生加工[J];中国氯碱;2002年01期
8 李小鹏;甲基氯硅烷的生产技术、市场调研报告[J];氯碱工业;2002年01期
9 张民权;气相色谱的定量方法及定量校正因子的测定[J];新疆工学院学报;1995年01期
10 孟祥凤;我国甲基氯硅烷生产水平及其差距浅析[J];有机硅材料;2000年02期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 陈国南;有机硅单体合成流化床反应器冷态研究[D];浙江大学;2004年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 边文范;王艳芹;张昌爱;田叶;曹德宾;李国生;姚利;袁长波;;气相色谱测定沼气成分的优化方法研究[J];山东农业科学;2011年04期
2 林茵,严宝珍;长链烷基硅油的制备[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年02期
3 徐亚贤,陈宝莲,刘丽华,吕九琢;毛细管气相色谱法测定含烯汽油中的烯烃含量[J];北京石油化工学院学报;1998年01期
4 徐亚贤,张龙,刘彧,吕九琢;化学法和气相色谱法联用测定含烯汽油中共轭二烯烃的含量[J];北京石油化工学院学报;1998年02期
5 王磊,焦玉海,杨旭;用C语言从保留时间计算保留指数[J];北京石油化工学院学报;1998年02期
6 宋培军;毛细管气相色谱法分析甲基叔丁基醚中杂质[J];北京石油化工学院学报;1998年02期
7 何新秀,冯正光;矿物包裹体中气相组分的色谱法同时测定方法研究[J];成都理工学院学报;1995年01期
8 梁晓怿,吕春祥,李香兰,凌立成,宋进仁,刘朗;炭纤维表面化学的裂解气相色谱法研究[J];材料研究学报;1999年02期
9 常征,孙欣阳;工作场所空气中多种有机成分的气相色谱测定[J];滁州学院学报;2004年04期
10 夏云剑,束永俊,于龙凤,柳国霞,郝再彬;大豆主要成分系统分析实验综合设计的探索[J];东北农业大学学报;2005年04期
中国博士学位论文全文数据库 前8条
1 彭娅;纳米碳酸钙填充室温硫化硅橡胶性能及其补强机理的研究[D];四川大学;2004年
2 宋秘钊;聚甲基氢硅氧烷的改性及其性能研究[D];四川大学;2004年
3 郭伟强;分子识别原理在色谱保留值定量化描述中的应用研究[D];浙江大学;2002年
4 谭军;有机硅单体副产物再资源化工艺及反应动力学[D];浙江大学;2007年
5 刘会平;矿物低温催化混合酯水解及生烃动力学研究[D];中国石油大学;2008年
6 陈爱平;钼基催化剂上的高硫合成气制甲硫醇的研究[D];厦门大学;2008年
7 张翔;厌氧消化-SBR-絮凝组合工艺处理牛粪废水研究[D];郑州大学;2008年
8 王伟文;宽筛分流化床的多相流模拟及有机硅单体合成的传热过程研究[D];天津大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 冯正坤;双向拉伸膜用PA6切片基料质量的研究[D];湘潭大学;2009年
2 李建勇;氯硅烷的醇解和水解研究[D];南昌大学;2011年
3 涂佳;野生毛葡萄中原花青素提取纯化及抗菌研究[D];中南林业科技大学;2010年
4 金燕;蟹肉风味的研究[D];浙江工商大学;2011年
5 康志鹏;氯甲烷尾气深度回收方法的比较与优化[D];大连理工大学;2011年
6 潘月雷;有机硅—丙烯酸酯共聚水乳液的制备及应用[D];兰州理工大学;2011年
7 敖志勇;酸化膨润土催化歧化甲基三氯硅烷制备二甲基二氯硅烷的研究[D];南昌大学;2011年
8 张炳;耐高温有机硅树脂及油墨的制备与研究[D];大连交通大学;2011年
9 周密;利用生产多晶硅的副产物SiCl_4合成苯基三氯硅烷[D];安徽大学;2011年
10 王婉秦;2,6-二甲基苯酚液相催化合成2,6-二甲基苯胺的工艺研究[D];西北大学;2001年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 肖继波,胡勇有,颜智勇;乳液型有机硅消泡剂SG的制备与性能[J];日用化学工业;2003年01期
2 贾梦秋,白红英,王金玲;环氧有机硅防腐蚀涂料耐热性的研究[J];材料保护;2003年04期
3 张洁,冯圣玉;电-热平衡态下不同电阻率-温度效应的导电硅橡胶的直流电流-电压特性[J];材料工程;2003年04期
4 郑诗建,苏正涛,王聚渊;耐高温热固化硅橡胶胶粘剂的研究[J];材料工程;2003年06期
5 李瑞琦,姜兆华,王福平,刘刚,杨春莉;推进剂与硅橡胶包覆层间粘接性能研究[J];材料科学与工艺;2003年03期
6 杨春莉,黄玉东,王振宇;有机硅改性丙烯酸树脂的合成[J];东北林业大学学报;2003年05期
7 高世萍,戴洪义,陈丽凤,周景辉;有机硅-苯乙烯-丙烯酸酯三元共聚乳液的合成[J];大连轻工业学院学报;2003年03期
8 王成,江峰,王福会;3.5%NaCl溶液中AISI304不锈钢的电化学行为及有机硅涂层的防护[J];腐蚀科学与防护技术;2003年04期
9 詹晓力,俞鹏勇,陈丰秋;水包油型氨基硅油微乳液形成的研究[J];纺织学报;2003年04期
10 孙建强,李日隆;硅橡胶合成绝缘子老化性能的试验研究[J];高电压技术;2003年02期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 佟秀君;滕雅娣;曲晓晔;李旭日;王思林;;六甲基环三硅氮烷合成工艺的改进[J];化学世界;2006年07期
2 ;低成本有机硅生产方法获专利[J];有机硅氟资讯;2009年05期
3 朴爱植;徐广智;孙树门;;二甲基二氯硅烷与二甲基环硅氧烷反应的研究[J];化学学报;1982年04期
4 史天义;陈庆培;沈惠茹;;二甲基二氯硅烷生产中副产物的利用问题[J];化工新型材料;1983年11期
5 崔玉珍;;高稳定性多羟基硅油乳液及其制法[J];精细与专用化学品;1986年10期
6 ;简讯[J];化工科技;2007年04期
7 ;吉林石化研究院新专利解有机硅发展瓶颈[J];有机硅氟资讯;2007年07期
8 田锐;杨华;马红燕;孙雪花;;烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成[J];延安大学学报(自然科学版);2007年04期
9 邱祖民;胡萍;刘钟薇;;二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元体系等压汽液平衡[J];南昌大学学报(理科版);2008年02期
10 库斌;高风;李静;黄世强;;甲基氯硅烷高沸物催化裂解制备二甲基二氯硅烷的研究进展[J];有机硅材料;2010年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王斌;杨成勇;曾宪友;曹咏军;许春建;;有机硅单体分离系统工艺流程模拟分析[A];第二届全国塔器及塔内件技术研讨会会议论文集[C];2007年
2 谭军;范宏;卜志扬;李伯耿;;有机硅单体副产高沸物催化裂解反应工艺研究[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2006年
3 喻颖;黄世强;;枝状聚(苯基-二甲基)硅烷的合成及其性质研究[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年
4 尹国光;张健;王灿锋;黄发荣;杜磊;;聚硅烷芳炔树脂的性能表征[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
5 孙京丹;王正顺;王立柱;于士淋;;对电磁烘缸用隔热保温涂料的研究[A];'2010(第十八届)全国造纸化学品开发及造纸新技术应用研讨会('2010全国造纸化学品开发与造纸新技术应用高层论坛)论文集[C];2010年
6 叶青;付学红;李承业;曹美华;王刚;;硅中杂质及结构对直接法合成甲基氯硅烷的影响[A];中国化工学会2005年石油化工学术年会论文集[C];2005年
7 张亚娣;戴永琴;;有机硅生产线节能技术的应用[A];2010江苏省“能源计量与节能减排”论坛论文集[C];2010年
8 周遵石;鲁建春;杨雨富;王刚;金美仙;王福民;;国内甲基氯硅烷合成工艺的比较[A];中国化工学会2005年石油化工学术年会论文集[C];2005年
9 杨丽莉;张平奇;;手工静态顶空法测定水中挥发性卤代烃的操作关键与改进[A];中国环境保护优秀论文集(2005)(下册)[C];2005年
10 朱建华;沈乐欣;伊洋;杨雪;胡应模;;二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成[A];中国化学会第26届学术年会应用化学分会场论文集[C];2008年
中国重要报纸全文数据库 前2条
1 记者 丁辉 通讯员 陆震 陈爱根 实习生 袁麟;临港化工业率先打破“经济坚冰”[N];嘉兴日报;2009年
2 记者 张兴刚;国产有机硅核心装备创新亮点多[N];中国化工报;2011年
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 于莉;聚氨酯自组织材料的研究[D];武汉理工大学;2008年
2 谭军;有机硅单体副产物再资源化工艺及反应动力学[D];浙江大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 钟伟;萃取精馏分离纯化二甲基二氯硅烷的研究[D];青岛科技大学;2012年
2 刘杰;液相法制备金属铜及其氧化物用于催化直接合成反应生产二甲基二氯硅烷[D];北京化工大学;2012年
3 李斌;甲基氯硅烷单体生产中副产物的资源化利用[D];北京化工大学;2011年
4 谢心亮;多元卤代硅烷体系的汽液相平衡研究[D];南昌大学;2005年
5 田露露;直接法合成二甲基二氯硅烷的实验研究[D];浙江大学;2005年
6 陈荣;甲基氯硅烷合成催化剂的研究[D];浙江大学;2006年
7 张在磊;铜催化剂的制备及催化合成二甲基二氯硅烷的研究[D];青岛大学;2012年
8 石聪文;聚聚己二酸酐硅基酯的制备与表征[D];山东大学;2006年
9 邵月刚;甲基氯硅烷单体生产中副产高、低沸物的转化和利用[D];浙江大学;2003年
10 常珊;有机硅单体的合成[D];北京交通大学;2012年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026