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《浙江大学》 2006年
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2-氰基吡嗪的合成

洪春  
【摘要】:本文对2-氰基吡嗪及其衍生物在医药、农药、香料等领域的应用进行了介绍,接着对2-氰基吡嗪研发态势、市场前景及研发意义进行了论述,并综述了2-氰基吡嗪及其原料2-甲基吡嗪的文献合成方法,确定2-甲基吡嗪氨氧化合成2-氰基吡嗪是目前最为先进、最有经济效益的路线。接着查阅了氨氧化类及选择性氧化类催化剂,确定以VPO型催化剂为2-甲基吡嗪氨氧化合成2-氰基吡嗪的催化剂。 研究了2-甲基吡嗪氨氧化合成2-氰基吡嗪催化机理,根据集团结构适应理论来配置催化剂,根据机理及影响VPO型催化剂的各个因素分别配制不同的催化剂,研究了还原剂、载体、P/V摩尔比及助剂钾(K)、铬(Gr)、钼(Mo)对催化剂性能的影响。配制各种催化剂,其中VPO型催化剂,V/P摩尔比为1.4,以涂Mo的活性氧化铝(Al_2O_3)为载体,通过实验考察了反应温度、氧气、氨气、空速及2-甲基吡嗪进料浓度的影响,得到其最优反应条件是:温度380℃,进料摩尔比为2-甲基吡嗪:水:氧气:氨气为1:7.8:8:8,空速为0.2h~(-1)时,选择性达到92%,收率达到85%,并连续120h实验验证催化剂稳定性能良好;另外GrVPO催化剂,在温度为360℃,进料摩尔比为2-甲基吡嗪:水:氧气:氨气为1:6:8:6,空速为0.2h~(-1)时,选择率达到89.36%,收率达到80.65%;另外我们在以MoVPO为催化剂的实验中发现在低温时,酰胺吡嗪是主要生成物,这可以用我们推断的机理来解释,也间接验证了机理的合理性。 考虑到固定床工业化面临的问题,设计了循环床提升管反应器,
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ252

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