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《浙江大学》 2005年
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聚酰亚胺/二氧化硅复合材料的制备与介电性能研究

章坚  
【摘要】:聚酰亚胺(PI)是一种高性能聚合物材料,有优秀的热稳定性,优良的力学强度,低的介电常数,而SiO_2是介电常数较低的无机材料。本论文的目的是通过将聚酰亚胺良好的综合性能与二氧化硅的特性结合起来,提高聚酰亚胺/SiO_2复合膜的介电性能和控制膜介电常数。研究聚酰亚胺/SiO_2杂化膜、复合膜的制备、结构、性能、介电常数与损耗,研究了介电模型。 首先通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)法研究了聚酰亚胺/SiO_2杂化膜的制备、结构和性能。利用溶胶—凝胶法原理将硅酸乙酯经过水解,通过缩聚的过程实现SiO_2相与PMDA-ODA聚酰胺酸复合得到前体溶液,该前体溶液经过成膜、热亚胺化后制备成聚酰亚胺/SiO_2杂化膜。FTIR光谱证明了杂化膜中聚酰胺酸(PAA)转变为聚酰亚胺,以及硅酸乙酯水解,缩聚为Si-O-Si的网状结构。AFM和TEM检测发现杂化膜内部SiO_2成分的尺寸非常小,在聚酰亚胺分子链中形成分子均匀分散,随着SiO_2成分的增加,较少的SiO_2在聚酰亚胺基体中能形成可见的分离颗粒,这些颗粒的尺寸可以增长到微米级。TGA曲线表明杂化膜的热分解温度略低于纯聚酰亚胺,但仍然高于520℃,满足作为介电材料的要求。力学性能上,含5wt%SiO_2杂化膜的断裂强度、断裂伸长率分别从纯聚酰亚胺的87.5MPa和17.5%上升到的99.93MPa和26.8%。由于SiO_2与聚酰亚胺分子链的交联作用以及SiO_2本身的脆性,含20wt%SiO_2杂化膜的断裂强度和断裂伸长率分别降低到68.31MPa和4.3%,但是这些力学性能仍能符合做为介电材料的要求。杂化膜的介电常数随着SiO_2含量的增加而增加,从纯聚酰亚胺的3.5增加到5.4左右,表现出在一定范围内的可控性,而介电损耗仅从0.01增加到0.02左右,保持良好的稳定性。 在采用共混法制备聚酰亚胺/SiO_2纳米复合膜过程中,将经硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷)改性或未改性的的纳米二氧化硅粒子与聚酰胺酸溶液共混得到前体悬浮体系,经成膜、热亚胺化后得到复合膜。红外光谱证明聚酰亚胺/SiO_2复合膜中聚酰亚胺与纳米二氧化硅的复合结构,TG分析表明复合膜的热分解温度随纳米二氧化硅的含量的增加而有所升高,分解温度也都在500℃以上。TEM检测复合膜的内部结构发现,经硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷)表面改性纳米
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TB332

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前5条
1 何明鹏;纳米铝溶胶改性聚酰亚胺薄膜结构与性能的研究[D];哈尔滨理工大学;2010年
2 杨立倩;聚酰亚胺/SiO_2-Al_2O_3三层复合薄膜的制备与表征[D];哈尔滨理工大学;2011年
3 安军伟;无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究[D];哈尔滨理工大学;2007年
4 曾恕金;PI/SiO_2纳米杂化薄膜聚集态结构及热性能研究[D];哈尔滨理工大学;2007年
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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【共引文献】
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1 毛建拥;空气氧化β-异佛尔酮过程中的催化剂开发及机理探讨[D];浙江大学;2009年
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10 魏建红;聚苯胺——钛酸钡纳米复合材料的合成、结构及其在电流变液方面的应用[D];武汉理工大学;2002年
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1 甘自保;贵金属及其合金/碳纳米管复合材料的制备与表征[D];哈尔滨师范大学;2010年
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8 宋宜雷;外场诱导下纳米杂化聚酰亚胺介电性能及微结构研究[D];哈尔滨理工大学;2010年
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10 满杰;高硬度聚合蜡的制备研究[D];华东理工大学;2011年
【同被引文献】
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中国博士学位论文全文数据库 前5条
1 王海涛;聚合物/无机物纳米复合材料的制备和性能研究[D];复旦大学;2005年
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4 翟燕;PMDA-ODA型聚酰亚胺聚集态结构的可控制备及其薄膜性能研究[D];四川大学;2007年
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1 佘勇;聚电解质电阻型湿敏材料及薄膜湿度传感器[D];浙江大学;2003年
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9 李刚;无机杂化聚酰亚胺薄膜的电性能研究[D];哈尔滨理工大学;2006年
10 安军伟;无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究[D];哈尔滨理工大学;2007年
【二级引证文献】
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1 何明鹏;纳米铝溶胶改性聚酰亚胺薄膜结构与性能的研究[D];哈尔滨理工大学;2010年
2 杨立倩;聚酰亚胺/SiO_2-Al_2O_3三层复合薄膜的制备与表征[D];哈尔滨理工大学;2011年
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【二级参考文献】
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8 刘卫东;朱宝库;谢曙辉;徐志康;;聚酰亚胺/钛酸钡复合膜介电性能及其影响因素的研究(Ⅱ)[J];功能材料;2008年02期
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3 刘卫东;谢曙辉;朱宝库;徐志康;;聚酰亚胺/钛酸钡复合膜介电性能及其影响因素的研究[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
4 查俊伟;宋红涛;党智敏;;聚酰亚胺/无机纳米复合耐电晕杂化膜的制备及性能研究[A];第十届绝缘材料与绝缘技术学术会议论文集[C];2008年
5 王岚;黄培;时钧;;氧代-双(N取代邻苯二甲酰亚胺)合成工艺研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2004年
6 刘立柱;杨立倩;翁凌;崔巍巍;朱兴松;石慧;;聚酰亚胺/SiO_2-Al_2O_3三层复合薄膜制备工艺研究[A];第十三届全国工程电介质学术会议论文集[C];2011年
7 袁媛;林保平;孙岳明;;含芴基团的低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备与表征[A];中国化学会第26届学术年会应用化学分会场论文集[C];2008年
8 嵇培军;陈梦怡;杨明;蔡良元;白树成;陈建升;杨士勇;;PMR聚酰亚胺石英纤维织物复合材料性能的研究[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
9 韩文广;李耀星;;聚酰亚胺废料回收的研究[A];第八届全国绝缘材料与绝缘技术学术会议论文集[C];2002年
10 copper-claded;师剑英;;高频电路用覆铜箔聚酰亚胺玻璃布层压板[A];第二届全国覆铜板技术·市场研讨会文选[C];2001年
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8 孟贤 柏林;首条氯代苯酐生产线在大连建成[N];中国化工报;2006年
9 丁孟贤 于柏林;我国氯代苯酐直接合成聚酰亚胺试车成功[N];中国矿业报;2006年
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9 王玮;半结晶性聚酰亚胺模塑粉的制备、性能表征及熔融行为研究[D];吉林大学;2012年
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