收藏本站
《浙江大学》 2006年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

高效液相色谱手性固定相法分离药物对映体

张雪君  
【摘要】:本论文使用高效液相色谱手性固定相法对一系列手性化合物进行了对映体分离的研究。考察了流动相组成、溶质结构和柱温对对映体分离的影响,并初步探讨了手性识别的机理。 论文的第一章、第二章介绍了手性化合物对映体分离研究的背景、意义和手性化合物对映体分离的方法。对Pirkle型手性固定相、纤维素衍生物手性固定相、酒石酸类手性固定相和大环抗生素类手性固定相进行简要的评述。 论文的第三章在自制的涂敷型CDMPC和Pirkle型(S,S)-Whelk-01、(R,R)-DNB-DPEDA两类手性柱上,对1-苯乙醇、1-苯-1-丙醇及2—苯基丙酸甲酯进行了对映体分离。其中1-苯乙醇、1-苯—1—丙醇在(S,S)-Whelk-01和(R,R)-DNB-DPEDA柱上的分离未见报道,2—苯基丙酸甲酯的对映体分离尚属首次。纤维素及其衍生物类手性固定相主要是形成手性空腔从而产生手性识别能力,CDMPC也不例外。对于1-苯乙醇和1-苯-1-丙醇在CDMPC手性固定相上的分离,氢键作用对手性识别并不重要,流动相中的醇类添加剂是通过改变CDMPC手性空腔立体环境对手性识别产生影响的。正丁醇作为流动相中的醇类添加剂,最有利于分离,1-苯乙醇和1-苯-1-丙醇分离度分别达到6.09、3.06,而2—苯基丙酸甲酯未获分离。对于Pirkle型(S,S)-Whelk-01和(R,R)-DNB-DPEDA手性固定相,溶质与固定相之间主要是吸引作用,它不存在手性空腔,也就没有溶质在手性空腔中的适应性问题,但是立体因素在手性识别中还是起到一定的作用。在(S,S)-Whelk-01手性柱上,三种物质都获得了分离,而在(R,R)-DNB-DPEDA手性固定相,1-苯乙醇和1-苯-1-丙醇获得分离度,2—苯基丙酸甲酯未获分离。 论文的第四章对三唑类抗真菌药物及中间体进行了对映体分离研究。即: (1)在酒石酸衍生物手性固定相上首次对己唑醇、烯唑醇、烯效唑、三唑醇和多效唑等氮唑类抗真菌农药进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类和浓度对手性分离的影响,研究了溶质的结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了溶质在手性柱上的手性识别的机理。结果表明溶质的空间结构尤其是手性碳的环境,流动相中醇类添加剂形成氢键能力、极性、体积大小、空间立体结构以及浓度等因素共同决定了溶质对映体在CHI-DMB手性
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ460.7

手机知网App
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 薛娜;张恺;李丽娟;杜玉民;李林;;萘普生对映体的手性分离和纯度检查[J];药物分析杂志;2011年07期
2 徐明仙;高伟亮;金丽霞;马斌斌;林春绵;;拟除虫菊酯类农药在超临界流体色谱中的对映体分离[J];农药;2011年07期
3 冯硕立;徐明仙;高伟亮;林春绵;;超临界色谱拆分6种唑类手性农药[J];浙江工业大学学报;2011年04期
4 唐晓丹;张燕;贾宏敏;丛景香;田雨;;洛美沙星对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分机理[J];理化检验(化学分册);2011年07期
5 王丽丽;何毅;谢达栋;王皖;邓健;;基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究[J];应用化工;2011年06期
6 顾芳;张晓翔;夏婷婷;陈景文;蔡喜运;;乙草胺和异丙草胺对映异构体的拆分[J];农药学学报;2011年04期
7 尹明明;朱小波;刘勇良;钟江春;陈福良;;2,3-二-O-甲氧乙基-6-O-苄基-β-环糊精的合成及其气相色谱性能[J];理化检验(化学分册);2011年07期
8 叶晓霞;乐健;杨永健;;恩曲他滨对映体的HPLC法测定[J];中国医药工业杂志;2011年06期
9 黄永东;江用文;江和源;王斌;;模拟移动床色谱及其在茶叶功能成分分离中的应用前景[J];食品科学;2011年15期
10 胡月芳;李建平;徐倩;;毛细管电泳柱端电化学发光法测定文拉法辛对映异构体浓度[J];分析测试学报;2011年08期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 陈文斌;张娟;陈伟;吴元欣;柏正武;;纤维素微球手性固定相的制备[A];中国化学会第三届全国分子手性学术研讨会论文集[C];2010年
2 雷雯;张凌怡;朱亚仙;王安;孟子晖;杜一平;张维冰;;伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
3 韩小茜;常静;仇伟;;新型键合直链淀粉(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备[A];西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会论文集[C];2010年
4 彭桂明;方智利;章伟光;伍尚森;郑盛润;范军;;涂覆型纤维素手性固定相的制备及在HPLC中的应用[A];中国化学会第三届全国分子手性学术研讨会论文集[C];2010年
5 关昕璐;;手性固定相在药物分离中的应用近况[A];中国成人医药教育论坛(4)[C];2011年
6 韩小茜;常静;;外消旋硒(硫)代甘油醚手性拆分的热力学研究[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
7 詹峰萍;张琼;方秋丽;姚碧霞;翁文;;键合型联萘酚手性固定相的合成及表征[A];中国化学会第三届全国分子手性学术研讨会论文集[C];2010年
8 韩小茜;仇伟;常静;;手性农药在纤维素-氯苯基氨基甲酸酯手性固定相上的拆分[A];甘肃省化学会二十六届年会暨第八届中学化学教学经验交流会论文集[C];2009年
9 刘国庆;郭丹丽;柯建武;姚碧霞;翁文;;载体对涂敷型纤维素衍生物手性固定相拆分效果的影响[A];第四届全国分子手性学术研讨会暨2011绿色手性论坛论文摘要集[C];2011年
10 尹燕杰;张启明;李慧义;宁保明;田颂九;刘文英;;高效液相色谱法直接拆分那格列奈对映体和顺反异构体[A];色谱分析在药物分析中的应用专题学术研讨会论文集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 金丽霞;手性三唑类杀菌剂和芳氧苯氧丙酸类除草剂高效液相色谱对映体分离[D];浙江工业大学;2012年
2 关瑾;五个质子泵抑制剂对映体的分离及大鼠体内药动学研究[D];沈阳药科大学;2008年
3 屈海涛;纤维素苯基氨基甲酸酯类手性固定相的合成及手性识别能力研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
4 易健民;立体选择性萃取分离菊酸对映体及其机理研究[D];中南大学;2010年
5 董晓莉;新型手性固定相的制备及其在毛细管电色谱中的应用[D];浙江大学;2009年
6 李爽;手性对映体及类似物的色谱和分子印迹膜分离[D];天津大学;2005年
7 陈磊;手性液相色谱在药理活性化合物分离中的应用[D];天津大学;2005年
8 周青燕;除草剂咪唑乙烟酸对玉米根系的对映体选择性抑制及机理研究[D];浙江大学;2010年
9 聂孟言;环糊精衍生物固定相气相色谱手性分离机理的研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2000年
10 李晶;三唑类手性杀菌剂苯醚甲环唑的立体选择性生物活性与环境行为研究[D];中国农业科学院;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 邹卫;手性固定相高效液相色谱法拆分药物中间体对映体[D];重庆医科大学;2011年
2 章程;环糊精衍生物类手性固定相的制备及对映体分离研究[D];浙江工业大学;2010年
3 潘善飞;药物分子与手性固定相的相互作用研究[D];浙江大学;2011年
4 张克彪;β-环糊精衍生物的合成及手性固定相性能研究[D];哈尔滨工程大学;2012年
5 张雪君;高效液相色谱手性固定相法分离药物对映体[D];浙江大学;2006年
6 张晓翔;微量水对正相体系中2-丙酸类衍生物对映体分离的选择性影响[D];大连理工大学;2010年
7 杨冰;酒石酸衍生化手性固定相的制备及其色谱应用[D];华东理工大学;2011年
8 项翠;萘普生在多糖类手性固定相上的拆分机理研究[D];漳州师范学院;2012年
9 詹峰萍;多糖和联萘酚衍生的手性固定相的制备及手性识别机理研究[D];漳州师范学院;2010年
10 刘一平;三种手性农药对映体分离及立体选择性环境行为研究[D];湖南农业大学;2011年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026