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《浙江大学》 2006年
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天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除工艺的研究

董新艳  
【摘要】:本文研究了天然生育酚中痕量多环芳烃(PAHs)的分析检测方法,包括PAHs的富集和分析测定两个主要的过程。对其中多环芳烃的脱除方法进行了探索。 利用18种PAHs标样建立了PAHs的高效液相色谱分析条件。对流动相的组成、色谱柱、流速、荧光检测波长等实验条件进行了优化。确定了最佳的分析条件。色谱柱:XDB—C_(18)(4.6mm i.d.×150mm,5μm(Agilent)),柱温:35℃,流速:1ml/min,流动相组成:水/乙腈。采用梯度洗脱:0~13min,40%水,60%乙腈:14~22min,34%水,66%乙腈,23~32min,20%水,80%乙腈,35~47min,40%水,60%乙腈。采用7次波长切换进行荧光检测。18种PAHs在2~200ng/ml的范围内均线性相关,相关系数都大于0.9999。 对天然生育酚样品中的PAHs采用(15mm i.d.×300mm)的氧化铝柱层析富集,并考察了吸附剂的选择、洗脱用量等条件,确定了采用活性四级氧化铝,90ml正己烷洗脱,弃去前10ml,收集后80ml。并评价了该富集方法的灵敏度、精密度和准确度:方法的检测限为0.05~1.8ng/g生育酚,PAHs的RSD基本小于10%,回收率在23%~131.66%之间。该方法可以用来作为生育酚中PAHs的分析方法。 用该方法分析了三种天然生育酚样品,98.0%的d-α-生育酚,54.0%的混合生育酚,90.5%混合生育酚,均得到较好的重复性。三种样品中PAHs的含量分别为:404.07ng/g生育酚,7723.70ng/g生育酚,1659.16ng/g生育酚,含量均超过国际标准。所以该法的建立具有重要的实际意义。 用5倍于生育酚体积的乙醇溶液溶解生育酚,加入10%活性炭HC-2型20℃下,搅拌45min。对PAHs可以达到较好的脱除效果(对轻PAHs的脱除率达到48%以上,对重PAHs的脱除率达到98%以上,对总PAHs的脱除率达到88%以上),其中重PAHs的残留量基本达到国际上的要求(小于5ng/g生育酚),但轻PAHs的含量远远高于国际标准(小于20ng/g生育酚)。所以需要进一步脱除。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ466.5

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【引证文献】
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1 韩婷婷;高效液相色谱测定城市道路灰尘中菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈的研究[D];成都理工大学;2012年
【参考文献】
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1 潘海祥,麦碧娴,庄汉平,林峥,闵育顺,盛国英,傅家谟;使用C_(18)固相萃取膜-色质联用定量分析饮用水中痕量多环芳烃的初步研究[J];分析化学;1999年02期
2 李核,李攻科,陈洪伟,张展霞,李拓,王伯光;微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃[J];分析化学;2002年09期
3 蔡玉枝,苏文周;高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘[J];分析科学学报;2001年02期
4 朱利中,沈学优,刘勇建,叶春生;高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃[J];环境化学;1999年05期
5 崔艳红,朱雪梅,郭丽青,龚钟明,陶澍,沈伟然,赵喜梅,韩兰香;天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定[J];环境化学;2002年04期
6 陈慧,黄要红,蔡铁云;固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃[J];环境污染与防治;2004年01期
7 储少岗,徐晓白;鱼组织中多环芳烃的测定[J];环境科学学报;1994年02期
8 马永安,刘彤,赵云英;色谱/质谱(GC/MS)联用技术分析测定海藻中的石油烃和多环芳烃[J];海洋通报;1997年06期
9 贾瑞宝;水中痕量多环芳烃(PAHs)类环境污染物检测方法的研究[J];中国环境监测;1999年01期
10 崔艳红,巨天珍,曹军,陶澍;加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物[J];农业环境科学学报;2003年03期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 谢跃勤;樊虎;童红武;金忠秀;刘少民;;零交点一阶导数同步荧光法测定苯并(a)芘和苯并(k)荧蒽[J];安徽教育学院学报;2005年06期
2 许红英,韩利华,陈鹏;活性染料HE-7B红的液相色谱分离[J];安徽化工;2004年04期
3 史兵方;杨秀培;张有会;唐婧;蔡铎昌;;土壤中多环芳烃污染的研究进展[J];安徽农业科学;2007年06期
4 蒋守华;刘葛山;徐美琴;;油料作物维生素E含量的研究进展[J];安徽农业科学;2007年17期
5 邹礼平;;番茄γ-生育酚甲基转移酶基因的克隆与分析[J];安徽农业科学;2008年02期
6 杜军;张旭;黄琦;;可降解萘细菌的分离与生长特性分析[J];安徽农业科学;2009年35期
7 陈宇云;朱利中;;地表水体中多环芳烃污染的研究进展[J];安徽农业科学;2010年15期
8 杜军;张旭;黄琦;;可降解蒽细菌的分离与生长特性研究[J];安徽农业科学;2011年01期
9 邹礼平;;玉米γ-生育酚甲基转移酶基因的克隆与分析[J];安徽农业科学;2011年33期
10 荣楠;王靖飞;康全影;吴亦红;李洪波;;固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究[J];安徽农业科学;2012年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 毕鸿亮;张浩原;孙翠香;饶勇;苏流坤;;绿色食品蔬菜中多环芳烃分析方法研究[A];广东省土壤学会第九次会员代表大会暨学术交流年会论文集[C];2006年
2 苏小川;覃志英;冯向阳;;中毒患者血清和尿液中毒鼠强残留物的GC-MS分析方法[A];2004年全国有机质谱学术交流会论文集[C];2004年
3 韩菲;;国内外水体沉积物中多环芳烃污染状况的环境调查与防治浅析[A];2007中国环境科学学会学术年会优秀论文集(上卷)[C];2007年
4 蔡宗群;鹿贞彬;朱亚先;张勇;;同步荧光法同时测定水溶解态的蒽和芘[A];第二届全国环境化学学术报告会论文集[C];2004年
5 李攻科;张宏峰;汪军霞;;真空微波萃取技术及其应用研究[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(上册)[C];2005年
6 张卉枫;吴海龙;朱绍华;夏阿林;刘迪思;江军朵;俞汝勤;;激发发射矩阵荧光与二阶校正法相结合用于工业污水中芘的定量测定[A];第九届全国计算(机)化学学术会议论文摘要集[C];2007年
7 朱樱;赵珊珊;摆亚军;陶澍;徐福留;;环渤海西部地区水-沉积物系统中HCHs组成、分布及来源[A];持久性有机污染物论坛2008暨第三届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2008年
8 郝明亮;王路光;王靖飞;张光辉;;河北省土壤中苯并(a)芘含量空间分析与评估[A];第三届全国农业环境科学学术研讨会论文集[C];2009年
9 陈步峰;肖以华;张娜;粟娟;谢左章;潘勇军;吴统贵;;珠江三角洲常绿阔叶林生态系统对水质PAHs迁移的影响[A];中国生态学会2006学术年会论文荟萃[C];2006年
10 刘世亮;骆永明;吴龙华;曹志洪;;真菌对苯并[a]芘污染土壤共代谢降解研究[A];土壤资源持续利用和生态环境安全——中国土壤学会第十一届二次理事扩大会议暨学术会议论文集[C];2009年
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1 鲁英;乌鲁木齐市生活饮用水中有机物现状及其类雌激素效应的研究[D];新疆医科大学;2010年
2 嵇超;多种类食品添加剂的高灵敏、快速检测技术研究及应用[D];江南大学;2010年
3 李振华;新型功能化吸附剂的制备及其在金属离子分析中的应用[D];兰州大学;2011年
4 李春荣;石油污染土壤的生态效应及生物修复研究[D];长安大学;2009年
5 王岩;近海沉积物中几种多环芳烃的生物降解研究[D];中国海洋大学;2011年
6 张延峰;汽油机芳香烃生成机理的研究[D];天津大学;2010年
7 黄勇;城市植物叶片PAHs特性及对土壤微生物与酶的影响[D];中南林业科技大学;2011年
8 王芳;水稻土团聚体颗粒组对外源污染物(镉、铜和菲)的吸附—解吸特性研究[D];南京农业大学;2008年
9 裴晓红;生物表面活性剂在多环芳烃(菲)污染土壤生物修复过程中的作用研究[D];南京农业大学;2009年
10 王松;废水中典型EDCs的检测新方法及其降解特性研究[D];东北大学;2010年
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1 赵丹;焦化工业场地有机污染土壤的化学氧化修复技术[D];华中农业大学;2010年
2 曹红;污染场地有机污染物迁移转化规律及其含水层系统天然净化能力研究[D];山东科技大学;2010年
3 孙艳;黄海沿岸大气中多环芳烃的污染水平、源解析及干沉降通量的研究[D];辽宁师范大学;2010年
4 王雯雯;液相色谱—串联质谱法测定饮用水中406种农药及相关化学品残留量[D];山东农业大学;2010年
5 韩笑;MSPD-UPLC-MS/MS法检测蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类农药[D];山东农业大学;2010年
6 孙翠;核桃(Juglans regia L.)坚果仁维生素E含量分析及jrMPBQ基因克隆[D];山东农业大学;2010年
7 王菲;多环芳烃污染土壤的微生物修复对微生物种群的影响[D];中国海洋大学;2010年
8 赵子刚;利用凝胶渗透色谱法对粮食中多种农药残留检测的研究[D];河南工业大学;2010年
9 蔡伟宏;气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中的多农药残留[D];福建农林大学;2010年
10 宋伦;柱前衍生蛋白质二维液相色谱/荧光检测分析方法研究[D];华东理工大学;2011年
【同被引文献】
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1 慕俊泽,张勇,彭景吓;多环芳烃光降解研究进展[J];安全与环境学报;2005年03期
2 杜佩轩,马智民,韩永明,柯海玲;城市灰尘污染及治理[J];城市问题;2004年02期
3 褚亮亮;薛文平;徐恒振;姚子伟;马新东;林忠胜;周传光;;超声提取液相色谱测定环境固体样品中多环芳烃[J];大连工业大学学报;2009年06期
4 潘绍先,吴弢,姚清晨,贾陈忠;气相色谱法估算多环芳烃蒸汽压[J];分析化学;1996年08期
5 潘海祥,麦碧娴,庄汉平,林峥,闵育顺,盛国英,傅家谟;使用C_(18)固相萃取膜-色质联用定量分析饮用水中痕量多环芳烃的初步研究[J];分析化学;1999年02期
6 李核,李攻科,陈洪伟,张展霞,李拓,王伯光;微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃[J];分析化学;2002年09期
7 马玲玲,劳文剑,王学彤,刘慧,储少岗,徐晓白;北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究[J];分析化学;2003年09期
8 徐媛,刘文民,赵景红,关亚风;固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃[J];分析化学;2005年10期
9 王丹华,邢钧,吴采樱;用自制新型端羟基冠醚固相微萃取涂层快速监测水中痕量多环芳烃[J];分析科学学报;2003年02期
10 邹辉;罗岳平;陈一清;杜宁宁;;加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中16种多环芳烃[J];分析试验室;2008年S1期
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1 曾龙浩;西安城市道路灰尘中多环芳烃污染的评价[D];陕西师范大学;2011年
【二级参考文献】
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1 王桂山,仲兆庆,王福涛;PAH(多环芳烃)的危害及产生的途径[J];山东环境;2001年02期
2 刘淑琴,王鹏;环境中的多环芳烃与致癌性[J];环境保护;1995年09期
3 蹇兴超;多环芳烃(PAH)的污染[J];环境保护;1995年10期
4 薛俊英;水中多环芳烃的毛细管气相色谱分析[J];环境化学;1987年05期
5 于维烨,陈忠才,沙国恒;超声搅拌萃取法富集水中痕量多环芳烃的研究[J];环境化学;1988年02期
6 朱利中,松下秀鹤;空气中多环芳烃的研究现状[J];环境科学进展;1997年05期
7 董玉瑛,孙成,王晓栋,王连生;固相萃取技术在水体有机物分析中的应用[J];环境科学进展;1999年04期
8 金祖亮,董淑萍,李玉琴,徐晓白;加压煤气化工艺排放废水中多环芳烃的分析[J];环境科学;1988年01期
9 戴树桂,黄国兰,何平人;应用反相高效液体色谱分析水中多环芳烃[J];环境科学;1988年01期
10 朱利中,沈学优,刘勇建;城市居民区空气中多环芳烃污染特征和来源分析[J];环境科学;2001年01期
【相似文献】
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1 丁霄霖,张大煜,黄卫宁;由小麦胚芽提取天然生育酚的研究[J];无锡轻工大学学报;1995年01期
2 侯少范;朱振源;;生物材料中生育酚的荧光测定法—Ⅱ(血液、动物组织中生育酚的测定)[J];河南预防医学杂志;1981年01期
3 张苏社;庄希;周德卫;刘素芬;;植物油中α-生育酚的分离与测定[J];分析试验室;1988年08期
4 江义海;;进一步提高生育酚抗氧化性的研究[J];食品研究与开发;1990年04期
5 邵晓芬,张韵慧;油脂中维生素E的几种分析方法[J];食品研究与开发;1993年02期
6 孙登文,雷炳福,刘福祯;维生素E抗油脂氧化的功能探讨[J];中国油脂;1996年03期
7 雷炳福,孙登文;维生素E的生理作用与营养[J];西部粮油科技;1996年03期
8 田庆国;小麦胚芽中天然生育酚的提取研究[J];粮食与饲料工业;1998年03期
9 赵贵兴;维生素E抗油脂氧化的功能[J];黑龙江农业科学;2003年01期
10 刘云,胡长鹰,丁霄霖;超临界CO_2萃馏浓缩天然生育酚复杂体系相平衡的研究[J];精细化工;2004年06期
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1 陈喜文;陈德富;张明;邢旭光;;水稻生育酚缺失突变体的获得及初步分析[A];第六届中国植物逆境生理学与分子生物学学术研讨会论文摘要汇编[C];2010年
2 龚伟;郭荣;;α-生育酚在SDS胶束体系中抗氧化作用研究[A];中国化学会第十二届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2009年
3 段辉;陈惠;陆磊;;高效液相色谱法分析甘肃油松针叶中维生素E的研究[A];西北地区第五届色谱学术报告会暨甘肃省第十届色谱年会论文集[C];2008年
4 林永俊;张爱珍;任一平;;糖尿病患者血清生育酚异构体水平变化及其临床意义[A];中国营养学会第九次全国营养学术会议论文摘要汇编[C];2004年
5 杨洋;殷春涛;徐旭东;;集胞藻PCC6803 α-生育酚与耐受低温光氧化的关系[A];中国海洋湖沼学会藻类学分会第七届会员大会暨第十四次学术讨论会论文摘要集[C];2007年
6 张旭晖;都海明;朱秋凤;王恬;;α-生育酚琥珀酸酯对肉鸡抗氧化功能与肌肉品质的影响[A];中国畜牧兽医学会2009学术年会论文集(下册)[C];2009年
7 杨洋;殷春涛;徐旭东;;集胞藻(蓝细菌)PCC6803生育酚与耐受低温光氧化的关系[A];第二届中国青年学者微生物遗传学学术研讨会论文集[C];2006年
8 刘红艳;周岩民;;天然VE与合成VE的比较[A];第九届全国家畜环境科学讨论会论文集[C];2004年
9 伍林;王艳;易德莲;秦晓蓉;欧阳兆辉;曹淑超;连兰;;非d-α-生育酚的催化转化反应研究[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
10 Hirai.K;徐青梅;;日本9-12岁儿童血清生育酚和视黄醇值与甘油三酚酯的关系[A];第一届妇幼营养学术研讨会资料汇编[C];1989年
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1 孙婷婷;开心果富含的生育酚有抗癌作用[N];中国食品报;2010年
2 郭伽;维生素E食补效果好[N];健康报;2007年
3 ;天然维生素E能防治各种肝病[N];健康时报;2006年
4 梅琳;老人吃坚果护心[N];医药养生保健报;2008年
5 河南工业大学 左玉 刘志宏;新型的优良天然抗氧化剂生育三烯酚[N];中国食品报;2008年
6 ;维生素的衡量单位[N];中国畜牧兽医报;2008年
7 王迪;维生素矿物质市场峰回路转[N];医药经济报;2007年
8 于伟;大杏仁可抗膀胱癌[N];卫生与生活报;2006年
9 ;“黄金搭档”为何物 “法”眼审视问题多[N];中国现代企业报;2008年
10 广东佛山市顺德区龙江医院 陈怡 罗江 曾小钏 黎赛芬 郭强光;冷感好及施治疗急性踝关节扭伤[N];医药经济报;2006年
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1 杨亦文;高含量天然生育酚提取新工艺研究[D];浙江大学;2004年
2 任薇薇;生菜维生素E生物合成途径基因LsHPPD和LsHPT的克隆及转化研究[D];上海交通大学;2011年
3 蒋崇文;超临界流体色谱法分离与制备天然维生素E的研究[D];浙江大学;2003年
4 唐年初;豆油脱臭馏出物酶法甲酯化纯化V_E的研究[D];江南大学;2008年
5 杨芬;检测化合物抗氧化活性的质谱分析新方法研究[D];中国协和医科大学;2007年
6 刘云;超临界CO_2萃馏浓缩天然V_E的相平衡研究[D];江南大学;2004年
7 张小平;巨核细胞蛋白质酪氨酸磷酸酶的克隆表达及功能研究[D];吉林大学;2009年
8 李翠华;新疆棉籽油脱臭馏出物综合转化研究[D];天津大学;2012年
9 陈巍峰;姜黄素及其类似物的抗氧化活性研究[D];兰州大学;2006年
10 周泉城;菜籽脱臭馏出物中维生素E的的提取及功能研究[D];华中农业大学;2004年
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1 李永进;真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究[D];天津大学;2010年
2 叶立涛;大豆2-甲基-6-植基-1,4-苯醌甲基转移酶基因的克隆及其功能分析[D];中国农业科学院;2010年
3 林永俊;糖尿病患者血清生育酚异构体水平变化及其临床意义[D];浙江大学;2003年
4 陈明;生育酚的固定床转型研究[D];浙江大学;2003年
5 康小虎;高α-生育酚转基因大豆的培育及纯合系选育[D];甘肃农业大学;2004年
6 李奇;大豆油脱臭馏出物中生育酚、甾醇和脂肪酸的提取工艺研究[D];天津大学;2008年
7 曾纪珺;离子交换法提纯生育酚的研究[D];天津大学;2007年
8 汤娄娟;天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究[D];浙江大学;2008年
9 齐圆晖;大豆尿黑酸叶绿醇转移酶(HPT)基因的分离与功能分析[D];长春理工大学;2008年
10 王霞;精炼对大豆油品质的影响[D];江南大学;2009年
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