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《浙江大学》 2006年
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纳米LaF_3的制备及热稳定性、导电性能研究

吴大雄  
【摘要】:本论文研究了纳米LaF_3粉体和块体材料的制备和表征以及纳米LaF_3块体材料的热稳定性,离子电导率和介电常数等问题。 在常温常压条件下,采用水溶液直接沉淀法制备了纳米LaF_3粉体材料。采用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对所制备的粉体进行了表征分析,结果表明所制备的纳米LaF_3粉体为球形颗粒,粒径范围在15nm~25nm之间,平均粒径为16.7nm,单分散性较好;其晶体结构为氟铈矿结构,成分单一,不含杂质相。采用同样的方法制备了NaF、BaF_2和CeF_3粉体,并进行了TEM和XRD的表征分析。采用真空加压固结法制备了纳米LaF_3块体材料样品,真空度为10~(-4)Pa,成型压力为1GPa,样品的相对密度达到理论密度的91%。 在理论分析的基础上,结合NaF、BaF_2和CeF_3的实验结果作出推断,在采用水溶液直接沉淀法制备纳米氟化物粉体的过程中,生成物的水溶性(用溶度积常数表征)是决定生成物粒径大小的本征因素,只有当氟化物的溶度积常数足够小时(如K_(SP,0)10~(-9)),相应的纳米氟化物才可能采用水溶液直接沉淀法制备。论文同时对其他的影响因素如反应物浓度、反应体系过饱和度、陈化时间的影响、溶剂体系的影响等方面进行了分析研究。 采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)研究了常温至1000℃温度范围内纳米LaF_3块体样品的晶粒长大热稳定性,实验结果表明纳米LaF_3块体的晶粒长大激活能为2.01eV。分别在真空(10~(-4)pa)和大气中对纳米LaF_3块体进行不同温度的长时间退火实验,用XRD分析退火后的样品,研究纳米LaF_3块体的晶粒长大规律,发现退火温度高于600℃时,晶粒尺寸迅速增大;在大气中退火温度超过500℃时,纳米LaF_3块体会被氧化。 采用复阻抗谱对纳米LaF_3块体的常温离子电导率进行了研究分析。结果表明纳米LaF_3块体在常温下的离子电导率为10~(-5)Scm~(-1),比单晶LaF_3的离子电导率提高大约1个数量级。研究过程中还发现了纳米Laf_3块体在交变电场反复振荡的作用下,其常温离子电导率有逐渐升高的趋势,引起这种现象的原因在于纳米LaF_3材料微观结构的亚稳定性。在纳米LaF_3的晶界部分,F离子的排列处于一种相对无序的状态,这种无序排列在一定程度上可以进行调整。在振荡电场的反复
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TB383.1

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