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《浙江大学》 2006年
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本体共聚制备氨基硅油

曹文宇  
【摘要】: 氨基硅油作为一种功能硅油,是有机硅化合物中发展最快的产品之一,具有柔软、润滑、疏水、成膜、消泡、上光等多项优异性能,且合成过程无毒无污染,已经被广泛地应用于诸多工业及民用领域。 本文通过八甲基环四硅氧烷(D_4)与氨基单体氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)的本体共聚,制备了氨基硅油。 本文首先进行了氢氧化钾和四甲基氢氧化铵催化性能和催化剂加入方法的研究,证实氢氧化钾作为催化剂其催化性能受到实际分散程度的显著影响,因此制备催化剂悬浮液是必须的;而KOH本身易于吸收水分和空气中的二氧化碳,同时反应对水分敏感,氢氧化钾实际表现出的催化性能不理想。研究证实四甲基氢氧化铵固体颗粒粒度在30~80目范围内对催化性能没有明显影响,因其熔点低于反应温度,在反应温度熔化后受搅拌剪切即可实现催化剂有效分散。 本文继而进行了D_4/APAEDMS本体共聚合平衡开环反应规律研究,探讨了各工艺条件对反应速率及平衡特征和聚合物分子特性的影响,就反应平衡转化率和反应速率,催化剂浓度起主导作用,低于125ug/g时反应难以进行,单体配比10:1时需高于210ug/g;单体配比对反应速率没有明显影响,但单体配比增大明显有利于平衡转化率提高。就聚合物分子量,催化剂浓度对聚合物分子量有较小程度的影响;单体配比对于聚合物分子量有决定性影响,在10:1至50:1范围内变化很大。就聚合物氨值,催化剂浓度存在较小程度的影响;单体配比对于聚合物氨值没有明显影响。微量水分作为特殊因素,对聚合反应速率和转化率存在明显的不利影响;浓度50ug/g的水分有利于分子量的提高,继续提高反而不利;水分存在有利于聚合物氨值提高。 就D_4/APAEDMS本体共聚合非平衡缩合阶段反应,机理分析认为存在甲氧基封端聚合物链与含有甲氧基的氨基单体之间的自缩合反应和通过甲氧基与水分反应所得的羟基封端聚合物链与甲氧基基团之间的异缩合反应;同时自缩合反应极为缓慢,异缩合反应相对迅速得多; 无水条件下真空作用规律研究证实真空作用确实促使缩合反应发生,转化率迅速达到接近100%,但只能很小幅度地提高分子量,且真空度本身在—55cmHg~—71cmHg范围内对自缩反应没有显著影响,改变单体配比亦不能使反应在真空条件下明显深化;水分作用研究证实水分通过将部分甲氧基转化为羟基实现异缩合反应,能使聚合物分子量和氨值提高;据此通过设计平衡水分供给的温和反应条件,实现了缩合反应的缓慢持续深化,聚合物分子量及氨值最终均能达到很高水平。 至此,本文提出了平衡开环阶段以改变单体配比为主导,改变催化剂浓度和水分浓度为微调;非平衡缩合阶段以控制平衡水分供给浓度和缩合反应时间为主要方法的对聚合物平均分子量和共聚组成进行调控的工艺手段和相应规律,获得了制备分子量从大到小,氨值从低到高的氨基硅油的方法。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ264.1

【引证文献】
中国期刊全文数据库 前3条
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3 蔡元婧;张超灿;谢东;;环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究[J];有机硅材料;2012年01期
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 曾庆云;四甲基氢氧化铵合成工艺条件研究[D];郑州大学;2010年
2 蔡元婧;环氧改性聚二甲基硅氧烷的合成及其性能研究[D];武汉理工大学;2011年
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9 郑亚森;氨丙基改性硅油的合成及其功能化研究[D];山东大学;2012年
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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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4 詹晓力,罗正鸿,陈丰秋,阳永荣;八甲基环四硅氧烷/氨基取代有机硅单体的本体阴离子共聚动力学[J];高校化学工程学报;2003年02期
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【共引文献】
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10 文水平;薛桂萍;;抗菌整理剂AEM5700应用实践[J];纺织导报;2006年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
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4 陈烨;纪俊玲;李海乐;葛海华;;3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成及其抗菌性能研究[A];“五洋杯”2010年江苏纺织学术论文集[C];2011年
5 赵慧昂;于文;;改性丙烯酸聚合物在玻璃清洗剂中的应用研究[A];2007(第六届)中国日用化学工业研讨会论文集[C];2007年
6 刘瑞云;;亲水抗菌柔软整理剂的制备与应用[A];第六届全国印染后整理学术研讨会论文集[C];2005年
7 李群;陈水林;孟祥英;耿春英;李梅;;本体聚合法合成的氨基硅油及其在毛织物上的应用研究[A];第六届全国印染后整理学术研讨会论文集[C];2005年
8 史钋辉;廖学巍;史保川;;新有机硅柔软剂的合成[A];第六届全国印染后整理学术研讨会论文集[C];2005年
9 周军昌;任玉娟;吴奇强;王绪荣;;新型低黄变氨基硅油的制备及应用[A];第一届广东纺织助剂行业年会论文集[C];2009年
10 夏建明;章凌沸;;聚醚改性氨基硅油织物整理剂的制备及应用[A];“浙江宏达”杯第三届全国印染新技术暨助剂新产品新成果学术交流会论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前8条
1 刁屾;新型硅橡胶的制备与性能研究[D];山东大学;2011年
2 罗正鸿;D_4/APAEDMS本体开环共聚及其数学模拟[D];浙江大学;2003年
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4 凌建雄;改性硅丙乳液合成及高耐候性外墙乳胶涂料制备的研究[D];华南理工大学;2001年
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6 李红英;POSS/环硅氧烷阴离子开环共聚直接合成交联聚硅氧烷及其微观结构表征和热性能研究[D];北京化工大学;2006年
7 任文坡;重油组分分子尺寸的粘度表征及分子动力学模拟研究[D];中国石油大学;2010年
8 梁艳;含苝酐衍生物及羧基的聚硅氧烷的制备、表征及性能研究[D];山东大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 梁秦秦;有机硅的结构与表面吸附性能的研究[D];浙江理工大学;2010年
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3 何铭铭;阳离子型聚硅氧烷助剂的制备及应用[D];华东理工大学;2011年
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6 蔡元婧;环氧改性聚二甲基硅氧烷的合成及其性能研究[D];武汉理工大学;2011年
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10 马现奇;氨基硅油的膜形貌、表面性能及成膜机理研究[D];浙江大学;2011年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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2 邓俊泳,冯勇建;TMAH单晶硅腐蚀特性研究[J];微纳电子技术;2003年12期
3 邱凤仙;史成亮;笪祖林;杨冬亚;;稀土铕聚氨酯发光材料的合成及性能[J];北京化工大学学报(自然科学版);2008年04期
4 苏晓燕,戴乐蓉;细小乳状液的制备及其自发乳化[J];日用化学工业;1997年04期
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8 郭飞鸽,李小瑞;氨基硅油的合成和表征及应用[J];日用化学工业;2005年04期
9 黄良仙;安秋凤;杨刚;王前进;李临生;;环氧改性硅油的制备与表征及应用进展[J];日用化学工业;2007年03期
10 陈艳红;韩富;周雅文;徐宝财;;糖苷改性有机硅表面活性剂的研究进展[J];日用化学工业;2010年04期
中国博士学位论文全文数据库 前6条
1 韩富;新型有机硅表面活性剂的合成及性能研究[D];武汉大学;2004年
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 曾庆云;四甲基氢氧化铵合成工艺条件研究[D];郑州大学;2010年
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9 何嫣;氨基硅油合成及其构效关系研究[D];浙江大学;2007年
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【二级引证文献】
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1 张桂菊;徐宝财;水金环;韩富;周雅文;;四甲基碳酸氢铵的绿色合成工艺[J];精细化工;2012年06期
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7 杨凤娇;杨秀全;白亮;周媛;张军;;醇醚糖苷对氨基硅油微乳化性能的研究[J];印染助剂;2013年09期
中国硕士学位论文全文数据库 前4条
1 史晨曦;氨基硅油的合成、改性及其应用研究[D];北京服装学院;2010年
2 许小荣;三室两膜电解法制备四甲基氢氧化铵研究[D];郑州大学;2012年
3 郑亚森;氨丙基改性硅油的合成及其功能化研究[D];山东大学;2012年
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中国期刊全文数据库 前10条
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中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 周安安;有水条件下环硅氧烷开环聚合机理及动力学研究[D];浙江大学;2003年
【相似文献】
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1 方玉堂,彭洪安,陈中豪,李友明,杨和荣,杨万善;氨基硅油与纸页超级柔软[J];造纸科学与技术;2001年05期
2 苏华,杨秀英,屈静;利用线性体合成氨基硅油的工艺及其应用[J];有机硅材料;2001年S1期
3 秦玉军,全一武,张俊生,陈庆民;氨基硅油改性丁羟聚氨酯的合成与性能[J];南京大学学报(自然科学版);2002年02期
4 陈晓玉,夏建明;亲水性氨基硅油在针织物上的应用探讨[J];针织工业;2002年02期
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9 徐迪方,罗巨涛,杨兴明,项丽萍;亲水性氨基硅油的制备及应用[J];有机硅材料;2004年04期
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2 刘岳;安秋凤;黄良仙;;含氟氨基硅油的制备及其与氨基硅油的应用性能比较[A];“闰土”杯第四届中国纺织印染助剂行业学术年会论文集[C];2010年
3 胡耀文;陆必泰;贺剑;;亲水性聚醚改性氨基硅油的制备及应用[A];全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会论文集[C];2009年
4 夏建明;章凌沸;;聚醚改性氨基硅油织物整理剂的制备及应用[A];“浙江宏达”杯第三届全国印染新技术暨助剂新产品新成果学术交流会论文集[C];2009年
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6 李青;史晨曦;鲍利红;;浅谈织物用氨基硅油柔软剂[A];全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会论文集[C];2009年
7 周军昌;任玉娟;吴奇强;王绪荣;;新型低黄变氨基硅油的制备及应用[A];第一届广东纺织助剂行业年会论文集[C];2009年
8 李群;陈水林;孟祥英;耿春英;李梅;;本体聚合法合成的氨基硅油及其在毛织物上的应用研究[A];第六届全国印染后整理学术研讨会论文集[C];2005年
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1 陈荣圻;国内染料生产及印染企业常见生态问题分析(四)[N];中国纺织报;2005年
2 陈荣圻;活性染料及分散染料染色牢度探讨[N];中国纺织报;2004年
3 杜燕青 杨章跃;星火氨基硅油获江西自主创新产品证书[N];中国工业报;2009年
4 本报记者 李佳庆;有机硅促中国洗护产品全面升级[N];中国化工报;2002年
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1 杨尚源;氨基硅油的生态毒性及其在废水中的脱除与降解研究[D];浙江大学;2012年
2 罗正鸿;D_4/APAEDMS本体开环共聚及其数学模拟[D];浙江大学;2003年
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1 马现奇;氨基硅油的膜形貌、表面性能及成膜机理研究[D];浙江大学;2011年
2 王燕;发用品中氨基硅油的研究[D];江南大学;2012年
3 朱文英;氨基硅油亚麻柔软剂的合成及应用研究[D];齐齐哈尔大学;2012年
4 史晨曦;氨基硅油的合成、改性及其应用研究[D];北京服装学院;2010年
5 杜丽萍;改性氨基硅油的制备及其织物整理应用[D];苏州大学;2010年
6 狄超;季铵化改性氨基硅油柔软剂的合成与应用[D];东华大学;2011年
7 郑满;含氟烷基改性氨基硅油的制备及织物整理应用[D];苏州大学;2012年
8 吴来喜;改性有机硅表面活性剂的制备及其在硅油乳化中的应用[D];华东理工大学;2012年
9 俞鹏勇;氨基硅油微乳液的形成与制备规律研究[D];浙江大学;2003年
10 梁石;氨基硅油的合成及其微乳化研究[D];四川大学;2003年
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