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《浙江大学》 2007年
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半导体材料的电沉积制备及其形貌控制研究

李赫  
【摘要】: 众所周知,半导体材料具有许多金属导体材料所无法比拟的优点,已被广泛应用于航天、航空、电子等诸多领域。Cu_2O是一种P型半导体材料,具有特殊的光学和磁学性质,在太阳能转换和催化等领域有潜在应用。Cu_2O能光催化降解有机污染物,在可见光作用下分解水成氢气和氧气。Cu_2O亚微球还可作为锂离子电池负极材料。CuBr是具有很低局部电子传导率的良好的离子导体和具有不寻常光致发光性质的宽带隙半导体,从而引起了人们的极大兴趣。CuBr已经用于有机合成的催化剂,电池,气体传感器和激光器。因此,研究Cu_2O和CuBr的制备具有非常重要的意义。电沉积法是一个很好的溶液过程,可以用来在水溶液或非水溶剂中沉积各种半导体薄膜。同其他方法相比,电沉积的优势在于低温,低成本,能控制颗粒的尺寸,形貌和沉积薄膜的特性,并可能发展为规模生产的湿化学过程。本文采用电沉积法制备Cu_2O和CuBr薄膜,借助于XRD、SEM、TEM、PL等现代测试技术对材料的结构特点、形貌和光学性质进行了较为系统的研究。本文的主要研究内容及创新点包括以下几个方面: (1)室温离子液体中电沉积形貌可控的Cu_2O薄膜。众所周知,材料的粒径和形貌对它们的性能有很大影响。合成尺寸和形貌可控的材料对它们的应用至关重要。对无机晶体,形貌的调节尤为重要,因为无机晶体的电子结构,化学健,表面能,化学反应都直接与它们的形貌有关。本文以Cu(NO_3)_2水溶液为电解液电沉积Cu_2O,成功将离子液体应用到Cu_2O的电沉积过程中,证实了具有截角八面体、八面体和球形形貌的Cu_2O晶体可以通过在电解液中加入少量[MEIM]~+[ES]~-离子液体来获得,并讨论了形成不同形貌的可能机理。我们的研究为离子液体控制合成其它半导体材料提供了新的和容易做到的路线。这一体系在诸如催化,传感器和光电子等领域有广阔的应用前景。 (2)在ITO导电衬底上室温电沉积高取向的CuBr薄膜。基于气相技术目前已经发展了一些制备CuBr薄膜的方法,如无线电频率磁溅射法,分子束外延和高真空沉积法。然而,这些方法要求高温,高真空,复杂的设备和严格的实验程序,极大的阻碍了它们的普遍应用。在本文中,我们设计了以两种不同的电解液为反应前驱体,在室温下,用简单的电化学沉积过程制备出了CuBr晶体。XRD分析结果表明:电沉积的CuBr晶体在(111)面方向显示了强烈的优先取向。PL分析结果表明:一个强的发射峰出现在2.94eV和一个小的发射峰出现在3.32eV。2.94eV的峰是由CuBr的束缚激子发光产生的,而3.32eV的峰是由CuBr的自由激子发光产生的,束缚激子的发光强度远远高于自由激子的发光强度。通过[Bmim][BF_4]离子液体来调控电沉积CuBr的晶体形貌,进一步研究晶体尺寸,形貌和取向对电沉积CuBr晶体光学和导电性质的影响是很有趣的。简单的电化学过程也可以推广到生长其它的金属卤化物,如CuCl,CuI,和稀土元素卤化物。 (3)通过电沉积Cu_2O化学反应制备CuBr。在第五章中,我们设计了另外一种制备CuBr的方法,我们称之为Cu_2O薄膜转化法。即CuBr可以由电沉积的Cu_2O在一定条件下发生化学反应转化得到。首先以Cu(NO_3)_2水溶液为电解液,在一定条件下电沉积出Cu_2O薄膜,然后Cu_2O薄膜与HBr酸发生化学反应转化为CuBr薄膜。这一方法的提出将电沉积和化学反应结合起来,也为CuBr薄膜的规模制备提供了一种简单可行的方法。 通过本文研究,得到了具有新形貌和光学特性的Cu_2O和CuBr薄膜,这一方法有可能推广到规模生产晶体薄膜,在太阳能电池、催化和激光器等领域得到应用。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TN304

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