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《浙江大学》 2008年
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常温液相合成TiO_2纳米晶溶胶及其光催化薄膜制备研究

申乾宏  
【摘要】: TiO_2以其优异的光催化活性和物理化学特性,在环境污染治理方面已获得较为广泛的研究和应用。尤其在能源、环境问题日益突出的今天,TiO_2光催化材料的研究更具现实意义。薄膜是TiO_2的重要应用形式,能克服悬浮型粉体光利用效率低、易聚集、难回收等问题,并易于实现在玻璃、陶瓷及金属等不同基材上负载。近年来,随着TiO_2薄膜在太阳能电池柔性衬底、建筑物墙面、工程塑料等不耐热或难以加热材料表面应用需求的增加,其低温制备研究受到了关注,成为材料学、化学和环境科学等领域的研究热点。 本文对TiO_2薄膜的低温制备及其光催化性能改善途径进行了研究。采用溶胶-凝胶方法,通过配方设计和工艺改进,合成出含有TiO_2晶粒的稳定溶胶(TiO_2纳米晶溶胶)。利用该溶胶在基材表面负载成膜,实现结晶TiO_2薄膜的低温制备。在此基础上,从构造多孔性结构、半导体复合、染料敏化等三方面,探索具有高光催化活性TiO_2薄膜的制备方法。论文主要研究内容及结论如下: (1)常温液相合成TiO_2纳米晶溶胶,实现结晶TiO_2薄膜低温制备。 采用溶胶-凝胶方法,设计以水为主要溶剂的反应配方体系(钛酸丁酯:去离子水:无水乙醇:盐酸(摩尔比)=1:185:10:0.1),改进传统控制工艺,合成TiO_2溶胶。通过~(13)CNMR、XAFS等测试方法对钛酸丁酯的水解行为、溶胶粒子的物相结构等进行研究,结果表明在该配方体系下,钛酸丁酯充分水解,形成的水合钛离子缓慢聚合并自发定向排列,在液相中生长出锐钛矿型TiO_2晶粒,形成稳定的TiO_2纳米晶溶胶(平均粒径28.7 nm)。利用溶胶在基材表面负载成膜,在室温下制得具有良好光催化活性的结晶TiO_2薄膜。 (2)低温下构造出多孔性TiO_2薄膜形貌,提高薄膜光催化活性。 分别以球形苯丙乳液粒子和4,4'-二羟基二苯基丙烷(BPA)为模板,将其引入TiO_2纳米晶溶胶,待其负载成膜后,使用有机溶剂将薄膜中的模板选择性溶解去除,实现TiO_2多孔薄膜的低温制备(室温或60℃干燥)。详细考察了配方、工艺等因素对薄膜表面形貌的影响,探讨了多孔薄膜的制备机理,并对薄膜的吸附及光催化等性能进行了研究。结果表明: 在使用结构刚性的苯丙乳液粒子硬质模板时,通过控制模板粒子与TiO_2胶粒间的异相凝聚,有利于促进苯丙乳液粒子在薄膜中分散,形成具有一定壁厚的多孔结构。TiO_2溶胶与苯丙乳液的比例是影响薄膜孔结构的关键因素,涂膜液的陈化时间决定了孔的密集程度,采用超声波振荡辅助溶解,能快速有效地去除苯丙乳液粒子。优化的制备条件为:15 g TiO_2溶胶,0.2 g苯丙乳液,10 g H_2O,涂膜液陈化15 d,薄膜浸入甲苯后,超声波振荡10 min。 在使用结构柔性的BPA软质模板时,TiO_2胶粒与BPA构成了两相体系,通过调节涂膜液中各组分含量对TiO_2与BPA在薄膜内部的分相过程进行控制,制备出孔隙分布均匀的TiO_2多孔薄膜。BPA浓度决定了它对TiO_2薄膜表面形貌的影响区域,随BPA浓度的降低,其影响逐渐由薄膜内部转向于极其表面的区域。TiO_2胶粒浓度和乙醇含量是制备多孔薄膜的关键,低TiO_2胶粒浓度和高乙醇含量有利于获得良好多孔性薄膜。涂膜液的优化组成为:4 g TiO_2溶胶,0.07 g BPA,10 g无水乙醇。 多孔性增强了薄膜的吸附性能,增加了TiO_2与有机污染物的接触,通过吸附和光催化氧化的协同作用,有效提高了薄膜光催化活性。 (3)低温下实现TiO_2-PEDT/PSS、TiO_2-SnO_2叠层式半导体结构的有效复合,提高薄膜光催化活性。 分别采用有机半导体(PEDT/PSS,聚乙撑二氧噻吩,其中掺杂聚苯乙烯磺酸盐)和无机半导体(SnO_2)与TiO_2复合,低温下(60或100℃干燥)制备出以相应半导体薄膜为底层,TiO_2薄膜为表层的双层复合半导体薄膜。研究表明底层半导体与表层TiO_2形成异质结,两者能带发生交迭,TiO_2层光生电子向底层半导体注入,有效抑制了TiO_2光生电子、空穴的复合,提高了量子效率,薄膜光催化活性因此得到显著增强,相对于单一TiO_2薄膜,最大提高了将近3倍。 (4)建立稳定TiO_2-CuTsPc复合敏化体系,拓展薄膜光响应波长。 将水溶性的四磺酸酞菁铜(CuTsPc)作为敏化剂引入TiO_2溶胶中,通过静电吸引作用促使CuTsPc分子与TiO_2胶粒发生结合,获得CuTsPc敏化的TiO_2溶胶(TiO_2-CuTsPc溶胶)。利用溶胶室温负载于基材表面制得TiO_2-CuTsPc薄膜。考察了TiO_2-CuTsPc溶胶合成的水浴加热时间以及CuTsPc浓度等条件对薄膜中CuTsPc负载量的影响,研究了CuTsPc负载量与薄膜光催化性能的关系,并探讨了CuTsPc的负载机理。 研究发现CuTsPc的负载能将薄膜的光响应波长拓展至600-700 nm,有效提高了薄膜的可见光催化活性。UV-Vis吸收光谱表明水浴加热时间越长,溶胶中CuTsPc浓度越高,CuTsPc在薄膜中的负载量就越大。随着薄膜中CuTsPc负载量的增大,薄膜的可见光催化活性先提高、后降低,当CuTsPc在20 gTiO_2溶胶中的添加量为0.036 g,并在80℃水浴加热8 h时,所制薄膜的可见光催化活性最高。CuTsPc分子在TiO_2胶粒表面的附着,使CuTsPc随TiO_2胶粒成膜均匀、牢固地负载于薄膜中,因此有利于敏化效果的发挥和薄膜的循环使用,经2~3次循环后,薄膜的可见光催化活性趋于稳定。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TB383.1

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【引证文献】
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8 张文超;复合半导体桥电爆特性及桥温变化的研究[D];南京理工大学;2011年
9 赵磊;脉冲激光沉积纳米氧化钛薄膜及其光催化性能的研究[D];吉林大学;2008年
10 黄欣;二氧化钛/分子筛复合催化剂的合成及其光催化臭氧耦合降解乙醛性能的研究[D];上海交通大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 黄炎;光催化甲烷和水的反应性能研究[D];安徽理工大学;2012年
2 刘元德;铋钛氧化物复合半导体的制备及用于可见光光催化降解有机污染物的研究[D];天津大学;2010年
3 马玉燕;基于ZnO的复合半导体薄膜的电沉积制备与光催化活性的研究[D];沈阳理工大学;2010年
4 管美丽;铋基复合半导体的液相可控制备及光催化性质研究[D];温州大学;2011年
5 王玉玲;聚合物基体上负载纳米二氧化钛薄膜的研究[D];天津大学;2005年
6 谢称福;伊红-Y敏化氮掺杂TiO_2的制备及其可见光下光催化制氢性能[D];南昌大学;2007年
7 潘高峰;TiO_2、ZnO的改性及其可见光催化制氢性能[D];南昌大学;2007年
8 顾晓娜;铈离子改性的钛酸盐的制备及其光催化活性研究[D];华东理工大学;2011年
9 蔡振钱;TiO_2/SnO_2复合溶胶与薄膜的低温制备及性能研究[D];浙江大学;2007年
10 张伟;可见光活性TiO_2光催化剂的制备及其性能研究[D];南昌大学;2007年
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