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《浙江大学》 2008年
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纳米/非晶镁基复合物与配位铝氢化物的合成、微结构及储氢性能研究

肖学章  
【摘要】: 本文在对国内外Mg基储氢材料和配位氢化物储氢材料的研究进展进行全面综述的基础上,选择Mg基非晶复合物和NaAlH_4配位铝氢化物作为研究对象,首先采用高能机械球磨方法分别制备了Mg-Fe-Ni系、Mg-Al-Ni系非晶复合物以及纳米/非晶态Mg_(17)Al_(12)储氢材料,通过XRD、SEM/EDS、TEM/EDS、XPS等材料分析手段和恒电流充放电、线性极化、电化学阻抗谱、阳极极化等电化学测试技术以及气态储氢性能测试方法,系统地研究了上述储氢材料的成分、微结构与(电化学)储氢性能之间的影响规律,分析阐述了Mg基非晶复合物的电化学储氢机制;然后,采用机械球磨和后续氢化方法合成了单质Ti掺杂NaAlH_4和二元Ti-Zr共掺NaAlH_4复合物,通过XRD、SEM/EDS、TG/DSC等材料分析手段和气态储氢性能测试方法,系统地研究了上述复合物体系的微结构、储氢性能以及其催化作用机制;最后,探索了在中低氢压和温度条件下通过反应球磨法直接合成TiF_3掺杂NaAlH_4的相关技术,系统研究了球磨工艺对合成产物的相结构和储氢性能的影响。力求为开发高容量的新型储氢材料奠定基础。 对Mg-Fe-Ni系复合物微结构及电化学储氢性能的研究表明:在氩气氛下将2Mg-Fe与不同质量比(50,100,150,200、wt.%)的Ni粉进行机械复合球磨可制备出Mg-Fe-Ni非晶复合物,并显著改善其室温下的电化学吸放氢性能;随着Ni粉含量增加,复合物的非晶化程度逐渐增大,而颗粒的平均尺寸则先减小再增大;复合物非晶化程度的提高以及颗粒尺寸的减小均使其放电容量提高,而容量保持率则随着复合物非晶化程度的增大而提高、随着颗粒尺寸的减小而降低;其中2Mg-Fe+150 wt.%Ni球磨复合物具有较好的综合电化学性能,其最大放电容量为427.8 mAh/g,20次循环容量保持率为67.6%,1000mA/g放电电流下的高倍率放电性能HRD_(1000)为52.5%。对yMg-Fe+100 wt.%Ni(y=1.5,2,2.5,3)系球磨复合物的研究发现,随着Mg含量的增加,球磨复合物的非晶化程度提高,放电容量增大。球磨复合物经四氢呋喃(THF)球磨改性后具有更高的非晶化程度,且颗粒尺寸更小,呈不规则形状,比表面积更大;经THF改性后,复合物具有更高的放电容量和高倍率放电性能,而容量保持率却有所下降。 对Mg-Al-Ni系复合物的微结构与电化学储氢性能的研究结果表明:在氩气氛下将Mg_(17)Al_(12)合金与不同质量比(50~200 wt.%)的Ni粉进行机械复合球磨,可制备出Mg-Al-Ni非晶复合物;增加Ni粉添加量可有效促进Mg-Al-Ni复合物非晶化程度的提高和颗粒尺寸的细化,其最大放电容量也随之增大;其中Mg_(17)Al_(12)+200 wt.%Ni球磨复合物具有最佳的电化学性能,其最大放电容量为658.2 mAh/g,10次循环容量保持率为50.7%,1000 mA/g放电电流下的高倍率放电性能HRD_(1000)为77.2%。研究还表明,组合钢球球磨方式比等径钢球球磨制备的复合物具有更高的非晶化程度,因而具有更高的循环放电容量、容量保持率和高倍率放电性能。通过Mg-Al-Ni球磨复合物(x=200)的微结构与电化学性能关联分析发现,球磨产物是由Mg-Ni非晶和AlNi纳米晶两种结构复合形成,其中AlNi纳米晶弥散分布在Mg-Ni非晶基体周围,复合物放电容量的高低主要取决于Mg-Ni的非晶化程度,而循环稳定性的提高则主要由AlNi纳米晶所决定。 对Mg-Al纳米/非晶复合物的微结构与气态储氢性能的研究发现,通过改变球磨时间可制备出不同晶态结构的Mg_(17)Al_(12)合金。将(17Mg+12Al)粉末混合物球磨70h时可得到纳米晶态n-Mg_(17)Al_(12)合金,而球磨至100h时可得到非晶态a-Mg_(17)Al_(12)合金。球磨制备的纳米晶和非晶Mg_(17)Al_(12)具有良好的活化性能。在350℃吸氢30min后,铸态Mg_(17)Al_(12)合金的最大吸氢量仅为2.85 wt.%,而球磨70 h形成的Mg_(17)Al_(12)纳米晶合金的最大吸氢量达4.27 wt.%,球磨100 h的Mg_(17)Al_(12)非晶合金的最大吸氢量为4.18 wt.%。合金在380℃时的放氢规律也与此类似,铸态合金的放氢量仅为2.40 wt.%,而Mg_(17)Al_(12)纳米晶合金的放氢量高达4.19 wt.%。此外,将非晶a-Mg_(17)Al_(12)与x wt.%TiH_2(x=5,10)复合球磨10 h后形成a-Mg_(17)Al_(12)非晶相和TiH_2相两相复合体系,其吸氢速度和吸氢容量均比单独a-Mg_(17)Al_(12)非晶合金明显提高;进一步研究发现,在a-Mg_(17)Al_(12)+x wt.%TiH_2复合体系中,非晶a-Mg_(17)Al_(12)主要起储氢作用,而添加的TiH_2则起催化作用。 对利用机械球磨(NaH/Al+Ti)复合物并后续氢化方法合成的单质Ti掺杂催化NaAlH_4复合物(Ti-NaAlH_4)的微结构与储氢性能的研究表明:在氢气氛下球磨合成的复合物具有最佳可逆吸、放氢性能,在氩气氛下球磨合成的复合物次之,而在THF中球磨合成的复合物的吸、放氢性能最差。NaH/Al+x mol.%Ti(x=0,4,6,10)复合物的可逆吸、放氢性能随着Ti掺入量的增加而提高,其120℃的吸氢容量从x=4时的3.42 wt.%增加到x=10时的4.02 wt.%;相应地,其150℃的放氢容量也从x=4时的3.27 wt.%增加到x=10时的3.93 wt.%。研究表明,掺Ti球磨能降低复合物吸放氢反应的活化能,掺入的Ti含量越多,其催化效果越明显。在氢气氛下球磨过程中,复合物中的部分Ti粉可被氢化生成活性TiH_(1.924)氢化物,剩余的Ti在随后的吸放氢过程中与Al反应生成TiAl合金。分析认为,在Ti-NaAlH_4体系吸放氢反应时,起催化作用的本质组元为TiAl和TiH_(1.924)等活性Ti化合物。其催化储氢机制为:在氢气氛下球磨及随后吸放氢活化过程中生成的TiH_(1.924)和TiAl等活性Ti化合物颗粒分散“镶嵌”在(NaH/Al)复合物的基体表面并形成众多的接触界面和表面缺陷,它们既作为配位氢化物可逆吸、放氢的催化活性中心,也作为氢原子向基体内部的扩散“通道”,对体系可逆储氢过程中氢的离解/结合和扩散两个重要步骤的进行起到很好的催化作用。 为进一步改善NaAlH_4体系的可逆储氢性能,系统研究了二元Ti-Zr共掺对NaAlH_4复合物(NaH/Al)微结构和储氢性能的影响及其催化机制。结果表明,单一Ti的掺杂催化作用优于单一Zr,而合适的Ti-Zr二元催化剂则比单一Ti催化剂具有更好的催化作用。通过对Ti-Zr二元催化剂组成的优化,可获得显著的催化“增效作用”,其中Ti-Zr共掺催化剂成分为8 mol.%Ti+2 mol.%Zr时,复合物可获得最佳的吸、放氢速率和容量,其最大吸、放氢容量分别为4.61 wt.%和4.34 wt.%。体系中(NaH/Al+Ti-Zr)氢化复合物的表观活化能最低,可在相对较低的温度下进行有效的放氢分解反应。此外,共掺Ti-Zr二元催化剂的复合物在吸氢后的NaAlH_4主相晶胞体积有所增大,并且NaAlH_4复合物的分解焓△H相应减小,稳定性下降,由此进一步降低了体系的放氢分解温度。分析表明,Ti-Zr共掺NaAlH_4复合物的催化储氢机制由两部分共同组成:一部分为“表面催化机制”,即Ti-Zr共掺催化后,在(NaH/Al)复合物的基体表面富集大量了的纳米Ti氢化物和Zr氢化物活性颗粒,这些活性颗粒可作为配位氢化物可逆吸、放氢的催化活性中心和氢原子的扩散“通道”,对吸放氢反应的氢离解/结合与氢扩散步骤顺利进行起到关键作用;另一部分为“体积性能改性机制”,即掺入催化剂形成的Ti和Zr阳离子代替或进入到NaAlH_4晶格点阵中,引起点阵参数和晶胞体积的增大,从而降低体系的分解焓,使氢化物稳定性下降,从而有效改善了Ti-Zr共掺催化NaAlH_4体系的放氢性能。其中,(NaH/Al+Ti-Zr)复合物体系的吸氢过程主要由“表面催化机制”控制,而放氢过程则由“体积性能改性机制”控制。 在上述研究的基础上,以NaH和Al粉为原料、TiF_3为催化剂,研究探索了在中低氢压和温度条件下通过反应球磨法一步合成NaAlH_4的相关技术。结果表明,球磨工艺参数(包括球磨转速、球料比、球磨温度、充氢压力和球磨时间等)对反应球磨合成产物的相结构和储氢性能的影响显著。提高反应球磨过程中的球磨转速、增加的球料比和降低球磨温度均可有效提高NaAlH_4的合成产率,通过进一步调控反应球磨过程的充氢压力和球磨时间,可在室温和3 MPa氢压以下将(NaH+Al+4mol.%TiF_3)直接合成NaAlH_4配位氢化物(产率高于75%)。反应球磨合成的NaAlH_4具有良好的可逆吸、放氢性能,其120℃的最大吸氢容量为4.26 wt.%,150℃的最大放氢容量为4.11 wt.%。反应球磨直接合成NaAlH_4的过程可以通过机械力化学原理进行合理解释。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TB33

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【引证文献】
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5 周天祥;周双莉;邹武俊;莫珊珊;夏南南;袁定胜;;球形富氮炭材料的制备及其电化学性能[A];低碳技术与材料产业发展研讨会论文集[C];2010年
6 张法亮;罗永春;阎汝煦;康龙;陈剑虹;;La_(2-x)Mg_xNi_(7.0)(x=0.4,0.5,0.6,0.7,0.8)贮氢合金结构和电化学性能的研究[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
7 黄莎华;温兆银;朱修剑;顾中华;;Li_(3.608)Al_(0.085)Ti_5O_(11.932)的制备和电化学性能研究[A];第十二届中国固态离子学学术会议论文集[C];2004年
8 韩晓英;张羊换;王新林;王国清;;稀土在镁基贮氢合金中的应用[A];中国稀土学会第一届青年学术会议论文集[C];2005年
9 滕国鹏;唐致远;;LiFePO_4/C复合正极材料的制备及其电化学性能[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
10 张建;张瑶;韩学武;夏保佳;;锂离子电池正极材料Li_(1+x)Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2的电化学性能[A];第二十七届全国化学与物理电源学术年会论文集[C];2006年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 娄一雪;做“嫁妆”也精彩[N];秦皇岛日报;2010年
2 ;非晶、纳米晶合金发展概况及应用[N];中国高新技术产业导报;2002年
3 本报记者 钱卓 通讯员 王刚 乔杰先;即墨成立我省首家非晶合金重点实验室[N];青岛日报;2011年
4 晓青;青岛建立山东首家非晶合金重点实验室[N];中国建材报;2011年
5 本报记者 王虹;王文魁与非晶合金[N];中国机电日报;2001年
6 谢斌 王琳;顺特电气:推广非晶合金产品[N];中国电力报;2007年
7 ;节能先锋 中电电气非晶合金干式变压器重装上阵[N];中国质量报;2009年
8 陈洁;研制非晶合金变助力节能减排[N];国家电网报;2009年
9 谢斌 王琳;非晶合金产品前景看好[N];中国电力报;2007年
10 本报记者 杨歌;精研非晶合金降噪工艺 中电电气志存高远[N];机电商报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 肖学章;纳米/非晶镁基复合物与配位铝氢化物的合成、微结构及储氢性能研究[D];浙江大学;2008年
2 刘永锋;La-Mg-Ni-Co系贮氢电极合金的相结构及电化学性能研究[D];浙江大学;2005年
3 李嵩;多元合金化对Zr基Laves相贮氢合金相结构和电化学性能的影响[D];大连海事大学;2004年
4 杜嬛;天然植物基多孔炭材料的制备及其电化学性能研究[D];天津大学;2009年
5 朱云峰;钛钒基贮氢电极合金结构和电化学性能研究[D];浙江大学;2003年
6 罗永春;稀土系过化学计量比AB_(5+x)无钴储氢合金电极材料研究[D];兰州理工大学;2005年
7 王洪波;几种形貌过渡金属氧化物的制备及电化学储锂性能研究[D];哈尔滨工业大学;2009年
8 路艳罗;超分子结构层状锂锰氧化物的组装及其电化学性能研究[D];北京化工大学;2005年
9 王国光;锂离子二次电池正极材料LiMn_2O_4的制备、结构和电化学性能研究[D];浙江大学;2005年
10 胡伟跃;锂离子电池非水电解液的行为研究[D];中南大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张英明;锆基块体非晶合金的扩散焊连接研究[D];兰州理工大学;2010年
2 刘惠莲;Fe-Ti非晶合金的制备及其性能研究[D];延边大学;2002年
3 于鹏飞;Zr基非晶合金熔体流动性及铸造成型性研究[D];燕山大学;2010年
4 张晋;ZrNiAl非晶合金的压缩力学性能及耐蚀性研究[D];燕山大学;2010年
5 查桂兰;微合金化对Cu基非晶合金玻璃形成能力、热稳定性及其性能的研究[D];南昌大学;2010年
6 徐勇攀;低铌铁基纳米晶合金的研究[D];武汉科技大学;2010年
7 曹杰;锆基非晶合金组织及力学性能的研究[D];兰州理工大学;2011年
8 全世光;Cu-Zr基非晶合金的团簇式及成分设计[D];大连理工大学;2010年
9 拓雷锋;Zr基非晶合金的塑性变形及数值模拟[D];太原科技大学;2010年
10 宋舒婷;块状Zr基非晶合金弹性性能超声无损评价[D];大连理工大学;2011年
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