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《浙江大学》 2008年
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共聚氟硅胶的制备与性能研究

杨波  
【摘要】: 氟硅橡胶具有耐高低温、耐溶剂和耐燃油性优异等特点,在航空航天、汽车、电子等领域有重要应用。在氟硅橡胶主链中引入二甲基硅氧烷单元,既可以降低材料成本,又可克服二甲基硅橡胶/氟硅橡胶共混硫化胶易分层、耐疲劳性差的缺点。本文采用1,3,5-三(三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷(FD_3)/六甲基环三硅氧烷(D_3)开环共聚制备不同组成的共聚氟硅胶,对阴离子本体开环共聚的环链平衡和共聚物分子量控制进行了较为深入的研究,优化了反应条件,为合成高转化率、高分子量共聚氟硅胶提供了基础。此外,论文还对共聚氟硅胶的结构和性能进行了初步研究。 在烷基锂催化剂和促进剂存在下进行FD_3/D_3开环共聚,采用凝胶渗透色谱仪分析体系组成,研究开环共聚体系的环链平衡行为。发现聚合体系由聚合物、三氟丙基甲基硅氧烷小分子环体(FD_x,x=3~6)和二甲基硅氧烷小分子环体(D_x,x=3~6)组成。随着聚合进行,聚合物含量通常先增加后下降,并逐渐趋于平衡。三氟丙基甲基硅氧烷小分子环体含量经历先下降后上升的变化,而二甲基硅氧烷小分子环体含量逐渐下降。依据聚合转化率和体系组成随时间的变化,把反应过程划分为四个阶段:单体消耗阶段、第一环链平衡阶段、回咬阶段、第二环链平衡阶段。 其次,对FD_3/D_3开环共聚物分子量的影响因素及其变化行为进行了研究。为了合成高分子量共聚氟硅胶,要严格控制聚合体系的水、氧和二氧化碳含量。对于FD_3/D_3共聚体系,投料方式以采用先将FD_3/D_3混合再加入催化剂的方式为宜。当FD_3含量较小时,共聚反应行为接近D_3均聚体系行为;当FD_3比例较大时,共聚反应行为则接近FD_3均聚体系行为。FD_3均聚、D_3均聚和FD_3/D_3共聚体系的分子量随聚合时间的变化行为类似,分子量都先随时间增长而快速增长,然后下降并趋于平衡。不同的是,FD_3含量高的聚合体系比FD_3含量低的聚合体系更早达到最大分子量,这是FD_3反应活性大于D_3所致。催化剂浓度增加,反应加快,达到平衡所需的时间缩短,分子量降低。增加促进剂浓度、升高温度可以加快反应速率。实验得到合成高分子量、低小分子环体含量氟硅生胶的优化反应条件:催化剂摩尔分率1.7×10~(-3),促进剂摩尔分率0.2,温度80℃,聚合时间300min。 对不同组成共聚氟硅胶的结构进行了分析,发现共聚氟硅胶中含氟硅氧烷链节的摩尔分率高于投料单体中FD_3的摩尔分率,这是由于FD_3反应活性大于D_3和D_3单体在聚合温度下易升华所致。在相同交联条件下,硫化氟硅胶的凝胶含量随FD_3摩尔分率增加而增大,平衡溶胀度下降。硫化氟硅胶的耐热性能明显优于氟硅生胶;共聚氟硅橡胶的耐热性能介于硅橡胶和氟硅橡胶之间;采用2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷硫化的共聚氟硅胶的耐热性能优于过氧化苯甲酰硫化的共聚氟硅胶。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TQ333.93

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1 杨波;共聚氟硅胶的制备与性能研究[D];浙江大学;2008年
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