纳米晶CoNiFe软磁薄膜的电化学制备及其结构、性能的研究

【摘要】： 软磁材料已经被广泛地应用于磁数据存储(如硬盘驱动器(HDD))、微电子机械系统的发动机以及其它的磁感应器。目前,制备软磁薄膜的方法有许多种,其中,电化学方法由于在工业生产中可以很好地调控镀层的组成、结构及性能并形成高比表面积的薄膜,而成为最具发展前景的技术之一。CoNiFe软磁薄膜具有较高饱和磁感强度B_s和较低的矫顽力H_c,必将在微电子机械系统的应用中成为其它软磁材料的最有力的竞争者。 在本论文中,我们拟采用循环伏安法(CV)制备兼具优良软磁性能(包括高B_s和低H_c)和耐蚀性能的纳米晶CoNiFe软磁薄膜,并进一步探究其电沉积机理,特别是其初始“成核/生长”机制。该研究不仅具有广阔的应用前景,而且具有重要的理论价值! 论文首先研究了电沉积的主要工艺参数对CoNiFe合金镀层的影响,主要包括从以下几个因素:主要金属离子的浓度、CV的电位范围、pH值等。最终优化出一套稳定、可靠的工艺。然后,对在优化的条件下制备的纳米晶CoNiFe软磁薄膜的微观形貌、组成、晶体结构、软磁性能和耐蚀性分别采用SEM、EDS、XRD、VSM、Tafel极化曲线等技术进行了表征。测试结果表明,优化的CoNiFe软磁薄膜有非常精细、致密的纳米粒子组成,粒径平均约为50nm,同时,镀层兼具优良的软磁性能(饱和磁感强度高达2.03 T,矫顽力为10.7Oe)和耐蚀性能。 其次,我们采用循环伏安(CV)、计时安培(CHR)和电化学阻抗谱(EIS)等电化学技术探讨了纳米晶CoNiFe软磁薄膜在黄铜基底上电沉积的动力学过程及其成核机理。结果表明:CoNiFe合金薄膜在较低电位下遵循三维(3D)连续成核/生长机制;在较高的电位下遵循3D瞬时成核/生长机制。外加电位越大,电沉积过程的电荷转移电阻越小、晶核的形成速率越大,从而在一定程度上细化了镀层的晶粒。 最后,为了进一步优化CoNiFe软磁材料的软磁性能和耐蚀性能,我们在原来的镀液中加入含硼、含磷添加剂后电沉积制备纳米晶CoNiFe合金薄膜。研究发现:两种添加剂都改变了镀层的晶体结构。加入含B添加剂后镀层的综合软磁性能(B_s为1.94T,H_c为7.6Oe)和耐蚀性都在一定程度上有所提高,即含硼添加剂对纳米晶CoNiFe软磁薄膜的性能有一定的优化作用。另一方面,加入含P添加剂后,镀层的磁性(B_s为1.25T,H_c为156.9Oe)和耐蚀性都变差,镀层中P的夹杂没有起到优化CoNiFe软磁薄膜的作用。