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《浙江大学》 2010年
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拉曼光谱在聚合物产品质量检测中的应用

陈杰勋  
【摘要】: 聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚氯乙烯(PVC)等聚合物是石化工业重要的下游产品,对国计民生起着重要的作用。而在这些聚合物的生产制造和回收利用的过程中,仍存在许多可以改进的地方,其中对产品性质和生产流程进行有效的监控,就是完善聚合物制造和回收工艺的一个重要环节。为弥补现有检测方法的不足,本文提出可利用拉曼光谱检测速度快、准确度高、无损样品的特点,对包括PE的密度和熔融指数、PP的乙烯含量和PVC溶液的浓度等在内的聚合物及其溶液性质进行快速、准确的检测。本文主要的创新性工作包括: (1)对PE的密度进行了检测,并分别采用特征峰分析法、主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法(PLS)建立了PE密度的预测模型。结果显示,PCA和PLS方法建立的预测模型较优,模型所得密度预测值与真实值间的相关系数(r)分别为0.925和0.919,平均相对偏差(ARE)分别为0.53%和0.45%,均方根误差(RMSE)分别为5.67和5.06。 (2)运用拉曼光谱,同时对高密度聚乙烯(HDPE)的密度和熔融指数进行了检测。分析2700~2970 cm~(-1)内的拉曼光谱,验证了HDPE密度与其短支链数量间的负相关关系,建立了预测HDPE密度的PLS回归模型。模型所得密度预测值与真实值的r,ARE和RMSE分别为0.944、0.10%和1.02。利用HDPE乙烯基含量与其分子量间的负相关关系,结合1288~1650 cm~(-1)内的拉曼光谱,建立了HDPE熔融指数的预测模型,模型所得熔融指数预测值与真实值间的r,ARE和RMSE分别为0.957、10.23%和1.06。对比近红外光谱,发现使用拉曼光谱对HDPE密度和熔融指数的检测结果均优于近红外光谱。 (3)结合PLS方法,对PP中的乙烯含量进行了研究。对比了不同谱段内PE和PP拉曼光谱的差异,并据此建立了乙烯含量的预测模型,取得了较为理想的检测结果。考察第一项PLS成分,发现其载荷分布能够反映PP的分子结构与乙烯含量间的关系,即乙烯含量与CH_2基团的数量成正相关,而与CH_3基团、CH基团和C-C键的数量成负相关。将拉曼光谱与近红外光谱的检测结果进行对比,发现拉曼光谱的检测误差略高,但仍具有较高的准确性,乙烯含量预测值与真实值间的r,ARE和RMSE值分别为0.985,4.48%和0.56。 (4)对PVC-环己酮溶液的浓度进行了检测。对比了PVC和环己酮的拉曼光谱,并提取出各自的拉曼特征峰,包括PVC中的C-Cl键(620、695 cm~(-1))和环己酮中的脂环族酮(1709 cm~(-1))。通过特征峰内标法,建立了结构简单、物理含义明晰的PVC溶液浓度的预测模型,预测值与真实值间的r,ARE和RMSE值分别为0.994,11.03%和3.15。 研究结果表明,拉曼光谱的检测速度快、结果准,能够较好地适用于PE、PP和PVC等聚合物及其溶液性质的检测,对实现聚合物制造和回收过程的实时在线监控具有积极的意义。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ317

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