星型聚合物的合成与性能研究
【摘要】：酰胺-胺(PAMAM)类树状分子是一类高度支化、具有特定三维结构、分子尺寸和构型高度可控的树枝状大分子,独特的分子结构与物理化学性质使之在众多领域有着广泛的应用前景,并迅速成为了研究热点之一。环糊精穿在星形聚合物上可得到更为复杂的超分子结构。由于其独特的结构,精细结构的共聚物将具有独特的物理化学性能,这将有效地开拓脂肪族聚酯的应用范围,也丰富了分子设计和分子剪裁的内容。
本文采用发散法合成PAMAM,改性PAMAM后得到端基为羟基的PAMAM-OH,引发ε-己内酯(ε-CL)开环聚合到PAMAM-OH上,得到树枝状-星型聚合物PAMAM-PCL,最后用α-环糊精修饰大分子单体( PAMAM-PCL ),形成星型(准)聚轮烷复合物α-CD-PAMAM-PCL。采用核磁氢谱,红外光谱,凝胶色谱等分析测试手段对PAMAM、PAMAM-OH , PAMAM-PCL及α-CD-PAMAM-PCL进行结构表征,证明了星型(准)聚轮烷结构的合成是成功的。这类精细结构的共聚物由于其组成部分具有优异的生物相容性,因而可以在生物材料中有潜在的应用。用DSC和TGA对其进行性能表征,得到树枝状-星型聚合物PAMAM-PCL具有与线性不同的独特的热性能,PCL链段的结晶性受到较大程度削弱;用偏光显微镜及XRD对其进行表征,PAMAM-PCL与线性PCL有同样的结晶结构,表明星型结构并未改变PCL的结晶结构,α-CD包覆到PAMAM-PCL上时,PCL结晶形貌消失;用DLS和AFM表征数据经计算推论,可以得到α-CD-PAMAM-PCL的星型结构中,支链上的CL有5个未被α-CD包覆。
【关键词】：聚酰胺-胺(PAMAM) 星型聚合物 ε-己内酯(ε-CL) α-环糊精(α-CD) (准)聚轮烷 【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：O631.3
【目录】：
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-11
- 第一章 引言11-29
- 1.1 星型聚合物11-19
- 1.1.1 星型聚合物的研究现状11-12
- 1.1.2 星型聚合物的合成方法12-13
- 1.1.3 树枝状-星型聚合物的结构特点13
- 1.1.4 脂肪族聚酯13-14
- 1.1.5 星型脂肪族聚酯的合成14-15
- 1.1.6 脂肪族聚酯的改性15-19
- 1.2 （准）聚轮烷结构19-27
- 1.2.1 （准)聚轮烷合成方法19-21
- 1.2.2 各种结构与性能（准）聚轮烷21-24
- 1.2.2.1 嵌段共聚物( 准) 聚轮烷21
- 1.2.2.2 金属软连接（准）聚轮烷21-22
- 1.2.2.3 ( 准) 聚轮烷聚集体22-23
- 1.2.2.4 PH 敏感( 准) 聚轮烷23
- 1.2.2.5 链聚轮烷23-24
- 1.2.2.6 星形准聚轮烷24
- 1.2.3 （准）聚轮烷形成机理研究24-25
- 1.2.4 （准）聚轮烷应用25
- 1.2.5 环糊精用于星型聚合物的合成25-27
- 1.3 课题的提出与研究的目的意义27-29
- 1.3.1 题提出背景27
- 1.3.2 课题的目的与内容27-29
- 第二章 树枝状-星型聚合物PAMAM-PCL 的合成29-51
- 2.1 前言29
- 2.2 实验部分29-35
- 2.2.1 试剂和仪器29-31
- 2.2.1.1 试剂29-30
- 2.2.1.2 主要试剂的提纯30
- 2.2.1.3 仪器与设备30-31
- 2.2.1.4 分析测试方法31
- 2.2.2 实验原理31-32
- 2.2.3 聚酰胺-胺PAMAM 的合成32-34
- 2.2.3.1 G0.5-G4.0 PAMAM 的合成32-33
- 2.2.3.2 各代PAMAM 的分子式、端基数和理论分子量33
- 2.2.3.3 各代PAMAM 树状大分子的产率33-34
- 2.2.4 大分子引发剂PAMAM-(OH)N 合成34-35
- 2.2.5 树枝状-星型聚合物PAMAM-PCL 的合成35
- 2.3 结果和讨论35-50
- 2.3.1 树状大分子PAMAM 的表征35-40
- 2.3.1.1 PAMAM 的红外表征35-36
- 2.3.1.2 PAMAM 的核磁表征36-40
- 2.3.2 大分子引发剂PAMAM-OH 的表征40-44
- 2.3.2.1 PAMAM-OH 的红外表征40-42
- 2.3.2.2 PAMAM-OH 的核磁表征42-44
- 2.3.3 树枝状-星型聚合物PAMAM-PCL 的合成44-48
- 2.3.3.1 PAMAM-PCL 的红外表征44-45
- 2.3.3.2 PAMAM-PCL 的核磁表征45-48
- 2.3.4 PAMAM-PCL 的结晶形貌48
- 2.3.5 PAMAM-PCL 的热性能48-50
- 2.4 本章小结50-51
- 第三章 （准）聚轮烷结构Α-CD-PAMAM-PCL 的合成51-65
- 3.1 前言51-52
- 3.2 实验部分52-54
- 3.2.1 试剂和仪器52-53
- 3.2.1.1 主要试剂52
- 3.2.1.2 仪器52-53
- 3.2.2 （准）聚轮烷结构Α-CD-PAMAM-PCL 的合成53-54
- 3.2.3 性能测试54
- 3.3 结果与讨论54-64
- 3.3.1 红外表征54-56
- 3.3.2 核磁表征56-57
- 3.3.3 XRD 衍射分析57-58
- 3.3.4 PLM 表征58-59
- 3.3.5 DSC&TGA 分析59-62
- 3.3.6 DLS 表征62-63
- 3.3.7 FAM 表征63-64
- 3.4 本章小结64-65
- 第四章 总结65-67
- 4.1 本论文主要结论65
- 4.2 展望65-67
- 参考文献67-79
- 致谢79-80
- 硕士期间发表的学术论文80
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