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《浙江工业大学》 2012年
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尼龙69的合成与表征

李鹏陶  
【摘要】:尼龙69综合性能优良,应用领域广阔。以乌桕油制生物柴油联产的壬二酸为原料合成高附加值的尼龙69,对扩展生物柴油产业链,降低成本具有十分重要的意义。研究、优化尼龙69的制备技术,表征尼龙69的性能,可以为产品的工业化打下基础。此外,利用生物质原料能减少对石化原料的依赖,减少温室气体排放,有利于生态环境保护。 首先,以己二胺和壬二酸为原料,以水为溶剂合成了尼龙69盐,并用合成的尼龙盐熔融缩聚成尼龙69。用红外光谱和核磁共振法分别对合成的盐和聚合物进行了结构鉴定。DSC测试表明未经热处理的尼龙69的熔点为216℃,结晶峰温为182℃。用粘度法测试了尼龙69的粘均分子量。在此基础上研究了不同合成条件对合成产物分子量的影响。结果表明,采用分段缩聚比直接熔融缩聚的产物分子量高;分段缩聚反应中预聚合适温度180℃,熔融合适温度240℃。另外,合成盐过程中己二胺稍过量有利于提高产物分子量。 其次,用热重法分别研究了尼龙69在空气和N2中的降解动力学。用TG-DTA联用法研究了降解过程中的热效应。结果表明尼龙69在N2中的降解反应为一步反应,在空气中的降解可看作两步反应。降解温度及其随升温速率的变化因气氛不同而有所差异。用三种方法求得N2中降解反应的活化能的平均值为245.6kJ/mol,表观指前因子平均值为10~(15.52)。用另一种Coats-Redfern法求得尼龙69空气中降解两步反应的活化能平均值分别为E_1=107.5kJ/mol和E_2=221.3kJ/mol,表观指前因子平均值为10~(11)。 再次,用X-射线衍射法研究了尼龙69不同结晶温度对结晶形态的影响,表明尼龙69存在晶型转变现象。发生转变的温度在180℃~210℃之间。用DSC研究了尼龙69的结晶熔融行为。确定其平衡熔点T~0_m=216℃。DSC曲线上的多重熔融峰表明,经过不同热处理后的尼龙69存在多重熔融现象。最后,用DSC研究了尼龙69的等温结晶动力学和非等温结晶动力学。用经典的Avrami方程对尼龙69的等温结晶动力学作一分析,Avrami指数n在3~4间,表明尼龙69等温结晶时可能形成了三维生长的球晶。同时求得尼龙69等温结晶活化能为206.3kJ/mol。分别用Ozawa法和莫志深法分析了尼龙69的非等温结晶动力学。Ozawa指数m在2~3间,判断尼龙69非等温结晶方式可能是盘状二维生长。用Kissinger法求得尼龙69的非等温结晶活化能约为346.2kJ/mol。
【学位授予单位】:浙江工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TQ323.6

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