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《浙江工业大学》 2015年
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AlN粉体的合成与烧结机制研究

陈淑文  
【摘要】:本文采用碳热还原法和自蔓延高温合成法制备了AlN粉体,并且通过无压和热压两种方式,烧结出AlN陶瓷,利用XRD、SEM、EDS等手段,研究了AlN粉体的合成及烧结机制。结果表明:(1)采用碳热还原法制备氮化铝粉体,以氢氧化铝为铝源,在1500℃下可获得单一的Al N产物。将氢氧化铝预先进行球磨粉碎,可以明显减小氮化产物颗粒的尺寸,有利于后期的烧结。采用自蔓延高温合成氮化铝粉体,在产物中存在由细小的AlN颗粒组成的大团聚体,即使原始Al颗粒的尺寸比较大(d_(50)=28.76μm),合成AlN颗粒的尺寸仍比较小(d_(50)=3.01μm)。其机制为:在自蔓延高温合成过程中,当燃烧波经过时,液相Al反复流动,由于时间极短,因而氮化合成的Al N颗粒尺寸会受到限制。(2)以自蔓延高温合成的氮化铝粉体为原料,添加不同量的Y_2O_3,当烧结温度在1830℃以上时,即可获得致密的AlN陶瓷。当Y_2O_3添加量为5 wt%时,1850℃烧结4 h,致密度和热导率分别达到3.34 g/cm~3和172 W/m?K。添加剂含量和烧结温度均对晶粒的形貌和尺寸产生重要的影响。氮化铝陶瓷的极化形式主要为空间电荷极化。随Y_2O_3添加量的增加,介电常数先上升后下降;随烧结温度升高,介电常数逐渐下降。当氮化铝烧结体基本致密时,弯曲强度主要受晶粒尺寸的影响,晶粒尺寸越小弯曲强度越高。(3)当采用Sm_2O_3添加剂时,随Sm_2O_3添加量的增加,AlN烧结体的致密度下降。主要机制为:Sm-Al-O液相形成温度比Y-Al-O高且晶界流动性和润湿性差,易以块状团聚于晶界间。而采用Sm_2O_3-Y_2O_3复合添加剂时,由于Sm-Al-O与Y-Al-O液相可形成互溶,因此,AlN烧结体的致密度并不会显著下降。(4)当采用热压烧结时,添加1 wt%CaF_2-3 wt%Y_2O_3复合添加剂,可以在较低温度下获得致密化的氮化铝陶瓷,且晶粒尺寸小,生长发育完整。而单纯添加Y_2O_3,在1650℃下难以形成液相,致密化程度较低。
【学位授予单位】:浙江工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ174.1

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