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《浙江工业大学》 2016年
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Al_2O_3陶瓷表面铜金属化的研究

高登明  
【摘要】:本论文采用电化学沉积法在不同pH值条件预先在Cu箔表面沉积制备一层Cu_2O薄膜,随后将Cu箔具有Cu_2O一侧与Al_2O_3陶瓷紧密结合,并在N_2氛围下加热至1075℃,实现Al_2O_3陶瓷表面覆Cu金属化。研究分析了Cu_2O薄膜微观形貌及Cu/Al_2O_3结合强度的影响因素。结果表明:⑴当电沉积溶液pH值在9-12之间变化时,Cu_2O薄膜的微观形貌随之发生变化。溶液pH通过影响Cu_2O晶粒的择优取向让晶粒尺寸从相对较小、较致密均匀的四面体转变为三棱柱,及晶粒尺寸较大、不规则的三面体;且Cu_2O薄膜的微观形貌会影响Cu_2O/Cu的结合强度。当溶液pH值为9、11、12时,Cu_2O/Cu的结合强度从4950mN下降到4712 m N、3935m N。⑵电流密度的改变会影响Cu_2O晶粒的择优取向,但相对于pH值影响较小;电流密度增大可以提高电沉积反应速率,但此时的Cu_2O薄膜中有单质Cu杂质生成;Cu_2O薄膜主要以岛状方式生长,电沉积时间越长,Cu_2O薄膜越厚,薄膜表面越均匀连续。但Cu_2O薄膜过厚会影响Cu_2O/Cu的结合强度。⑶随着电沉积制备Cu_2O薄膜溶液的pH值增大,DBC共晶反应后Cu/Al_2O_3的结合强度降低。主要原因:(1)电沉积制备Cu_2O薄膜时,溶液的pH值会影响Cu_2O/Cu的结合强度,随着电解液的pH值增大,Cu_2O/Cu的结合强度逐渐降低。Cu_2O/Cu的结合强度会间接影响Cu/Al_2O_3的结合强度;(2)当电沉积溶液pH值增大时,Cu_2O薄膜的微观形貌变的不均匀致密,Cu/Al_2O_3界面的空隙增大,在DBC过程中N_2或O_2滞留在空隙中形成界面孔洞。空隙越大,Cu/Al_2O_3界面孔洞的数量及直径将会增加,即Cu/Al_2O_3界面的实际结合面积随着pH增大而减小,结合面积的减小必然降低Cu/Al_2O_3的结合强度。⑷Cu/Al_2O_3界面无规则的小孔洞主要是由于共晶反应完成后还有大量剩余的Cu_2O颗粒滞留在Cu/Al_2O_3界面层而形成的;而规则球形大孔洞主要为共晶反应中引入的保护气体如N_2、Ar以及在高温、低氧分压条件下Cu_2O分解产生O_2而形成;针对界面孔洞产生的原因,提出了一种减少界面孔洞的工艺。⑸将热氧化法和电沉积法制备的Cu_2O/Cu与Al_2O_3基板共晶结合,后者的结合强度更大。⑹DBC共晶反应产物生成速度极其缓慢。当保温时间较短时,Cu/Al_2O_3界面反应产物主要为CuAlO_2、CuAl_2O_4的混合物,且界面无明显的结合层;将保温时间延长至7h时,界面只存在CuAlO_2相,CuAl_2O_4相几乎消失,但界面可观察到1μm左右不连续的结合层产物。
【学位授予单位】:浙江工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB306

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