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《浙江工业大学》 2017年
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快速样品前处理技术在食品真菌毒素等多组分检测中的应用

周健  
【摘要】:真菌毒素是产毒真菌在适宜的环境条件下产生的次级代谢产物。本文综述了食品中常见真菌毒素的种类及危害,并对样品的前处理技术、检测方法和实验优化方法进行较为系统地研究,重点介绍使用QuEChERS萃取、分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)等前处理技术;超高效液相色谱(Ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)、超高效液相色谱串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)等检测仪器;Plackett-Burman、响应曲面法(Response surface methodology,RSM)等实验设计方法。本论文的主要研究内容及创新点总结如下:(1)建立并完善了同时检测食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法:待测样品经84/16乙腈水溶液提取后使用固相萃取技术进行净化。方法线性(5-1280μg/kg)良好(R20.999),检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg,目标物在三种典型基质中回收率在79.36-111.8%之间(RSD12.50%)。(2)应用DLLME技术对复杂食品基质中黄曲霉毒素、赭曲霉素A和玉米赤霉烯酮进行萃取,使用高效液相色谱检测。样品使用酸性乙腈水溶液提取,进行盐析分层后使用C18固相萃取柱作为干扰去除柱净化,DLLME方法进一步净化与浓缩。同时,采用RSM法设计实验,对微萃取实验参数进行考察优化。最终方法检出限和定量限分别在0.03μg/kg-13μg/kg和0.22μg/kg-44μg/kg之间,回收率在63.22%-107.6%之间(RSD8.13%)。(3)采用DLLME技术,建立优化测定谷物中五种交链孢霉毒素的UPLC方法。方法使用酸化乙腈提取目标化合物,QuEChERS盐析分层,氯仿作为萃取剂,液液微萃取净化浓缩目标化合物。最后通过RSM设计实验,优化考察各相关实验参数。方法检出限在0.62μg/kg-48μg/kg,定量限在2.1μg/kg-120μg/kg之间,三加标水平下回收率均大于72.69%,RSD小于9.62%。(4)搭建快速定量筛查平台,建立并完善同时监测鸡蛋和牛奶中104种多真菌毒素和兽药残留化合物的UPLC-MS/MS方法。该方法采用酸性乙腈提取后进行QuEChERS盐析,后使用净化剂(无水硫酸钠,PSA和C18等)吸附杂质,浓缩后采用UPLC-MS/MS方法检测分析。该方法利用Plackett-Burman设计,筛查对实验结果有显著影响的条件,并使用RSM优化考察实验参数。三加标水平下大部分真菌毒素和喹诺酮回收率在80%左右,磺胺类药物在60%左右,其余药物在30%-110%之间(RSD13.79%),方法定量限在0.01μg/kg-31μg/kg。
【学位授予单位】:浙江工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O657.63;TS207.5

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【参考文献】
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1 王瑞国;苏晓鸥;程芳芳;王培龙;樊霞;张维;;液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素[J];分析化学;2015年02期
2 曲斌;;QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展[J];食品科学;2013年05期
3 湛东锐;孟晓露;李连强;曹娜;王惠;刘天行;辛志宏;;盐生海芦笋内生真菌Salicorn 35的分离鉴定与抗氧化发酵条件优化[J];食品科学;2013年19期
【共引文献】
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1 龙启萍;曹海兰;吕东晋;龙启福;刘双德;;超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留[J];医学动物防制;2018年06期
2 张萍;彭西甜;冯钰锜;;食品中黄曲霉毒素检测的样品前处理技术研究进展[J];分析科学学报;2018年02期
3 殷秋妙;吴维煇;李亚菲;王威利;张展;何绮霞;;液相色谱串联质谱同时测定饲料中6种霉菌毒素技术研究进展[J];中国农学通报;2018年14期
4 王嘉琦;马立利;曹英华;王建凤;刘喆;范筱京;贾丽;;动物源性食品中56种兽药残留物的UPLC-MS/MS高通量分析[J];分析试验室;2018年03期
5 容裕棠;张宪臣;张朋杰;李蓉;黄伟蓉;陈丽斯;;QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留[J];食品与发酵工业;2018年04期
6 何啸峰;;液相色谱串联质谱法在检测食品霉菌毒素中的应用[J];现代食品;2017年24期
7 周健;许娇娇;金米聪;蔡增轩;黄百芬;任一平;;响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证[J];食品科学;2017年24期
8 韩丙军;林冰;黄海珠;何燕;陈丽霞;;超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留[J];食品科技;2017年12期
9 梁君妮;曹鹏;张禧庆;李春蕾;王文雯;胡巧茹;李晓玉;姜向柯;尹大路;;快速检测畜禽肉中四环素等133种兽药残留[J];分析试验室;2017年12期
10 杨信;李布勇;范小平;李庆霞;杨绮纹;;饲料中隐蔽呕吐毒素研究进展[J];中国饲料;2017年21期
【二级参考文献】
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1 郑翠梅;张艳;王松雪;谢刚;张广民;;液相色谱-飞行时间质谱同时测定粮食中13种真菌毒素[J];分析测试学报;2012年04期
2 郑翠梅;张艳;王松雪;谢刚;张广民;黎睿;;液相色谱-质谱联用同时检测粮食中多种真菌毒素的应用进展[J];粮食科技与经济;2012年01期
3 耿士伟;曲斌;姜加华;贡玉清;朱志谦;蒋天梅;陆桂萍;温海燕;;QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留[J];中国兽药杂志;2011年10期
4 赵孔祥;葛宝坤;陈旭艳;许泓;;在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素[J];分析化学;2011年09期
5 王和兴;周颖;姜庆五;;超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素[J];分析化学;2011年09期
6 魏杰;郭志谋;沈爱金;章飞芳;梁鑫淼;;基于QuEChERS前处理技术和弱阳离子交换色谱的牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法[J];色谱;2011年07期
7 张毅;蓝芳;张峰;沈金灿;储晓刚;;液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素[J];色谱;2011年06期
8 刘建利;;宁夏枸杞内生真菌的分离及抗氧化活性的测定[J];时珍国医国药;2011年04期
9 宫小明;孙军;董静;于金玲;王洪涛;;高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留[J];色谱;2011年03期
10 刘洪斌;于洪侠;刘佳佳;李平;邓省亮;杨曙明;;高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中多种苯并咪唑兽药残留[J];分析试验室;2011年03期
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1 孙建和,陆苹,顾红香;真菌毒素的微生物脱毒技术[J];微生物学通报;2003年01期
2 李鹏,赖卫华,金晶;食品中真菌毒素的研究[J];农产品加工(学刊);2005年03期
3 陆健;赵海锋;;啤酒及其生产原料中的真菌毒素[J];食品工业科技;2006年07期
4 苏福荣;王松雪;孙辉;刘焓;;国内外粮食中真菌毒素限量标准制定的现状与分析[J];粮油食品科技;2007年06期
5 王希春;何成华;刘海明;张海彬;;真菌毒素的污染、危害及其检测技术[J];畜牧与兽医;2009年08期
6 宫小明;郝莹;董静;孙军;金超;于金玲;;真菌毒素检测技术的研究进展[J];检验检疫学刊;2010年02期
7 王松雪;鲁沙沙;张艳;谢刚;王海鸥;;国内外真菌毒素检测标准制修订现状与进展[J];食品工业科技;2011年03期
8 张巧艳;王钫;陈健文;王伟;钟钱英;周育;;杭州市粮油类农产品真菌毒素快速检测与安全性评估[J];浙江农业学报;2011年03期
9 张宇昊;杨琳;马良;;真菌毒素同时检测方法研究进展[J];中国粮油学报;2011年06期
10 黄天培;何佩茹;潘洁茹;关雄;;食品常见真菌毒素的危害及其防止措施[J];生物安全学报;2011年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 高同春;王梅;段劲生;孙明娜;张勇;;食品中真菌毒素的研究进展[A];食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[C];2005年
2 高智谋;潘月敏;李艳梅;郭艳;;真菌毒素及其防除与利用[A];食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[C];2005年
3 王景林;;真菌及真菌毒素检测新技术[A];2013年饲料毒理学术报告会暨饲料毒理学专业委员会第五届全国代表大会材料集[C];2013年
4 邱妹;王雅玲;孙力军;;水产食物链中真菌毒素危害的研究进展[A];热带海洋科学学术研讨会暨第八届广东海洋湖沼学会、第七届广东海洋学会会员代表大会论文及摘要汇编[C];2013年
5 王璟;李洪连;;植物真菌毒素与食品安全[A];河南省植保学会第八次、河南省昆虫学会第七次、河南省植病学会第二次会员代表大会暨学术讨论会论文集[C];2005年
6 易永艳;李德荣;张蕴薇;杨富裕;;近红外技术在真菌生物量和真菌毒素检测中的研究与应用[A];农区草业论坛论文集[C];2008年
7 刘楠;梁文发;李晓丽;马新华;欧国荣;王莹;高志贤;;多种真菌毒素同时检测的生物芯片技术研究[A];天津市生物医学工程学会第三十三届学术年会论文集[C];2013年
8 彭金辉;张利波;郭胜惠;夏洪应;许磊;;微波干燥单宁锗的响应曲面法优化研究[A];低碳经济条件下重有色金属冶金技术发展研讨会——暨重冶学委会第六届委员会成立大会论文集[C];2010年
9 吴振兴;鲍蕾;吕宁;牟志春;张雪琰;静平;;植物油中多种真菌毒素的液相色谱-串联质谱检测方法建立及污染调查分析[A];山东出入境检验检疫局专刊[C];2012年
10 郑荣;毛丹;张甦;季申;;高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素[A];第十一届中国生物毒素研究及医药应用年会论文摘要集[C];2013年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 祁芳;植物药有害真菌检测有了行业标准[N];健康报;2011年
2 记者张东风;我国构建中药有害真菌毒素管理系统[N];中国中医药报;2011年
3 本报记者 瞿剑;斩断农产品真菌毒素魔爪[N];科技日报;2011年
4 本报记者 李松;真菌毒素对人类危害大 实施技术防控刻不容缓[N];中国食品报;2012年
5 海阳辉;食品中真菌毒素检测喜获新法[N];中国食品质量报;2008年
6 海阳辉记者 傅江平;食品中真菌毒素检测喜获新法[N];中国质量报;2008年
7 黄明明;真菌毒素:比霉变更可怕的隐身杀手[N];工人日报;2014年
8 本报记者 关景奎;我国清理整合食品中真菌毒素限量[N];中国食品报;2010年
9 中国农业大学食品学院教授 南庆贤;我国肉品业存在问题亟待解决[N];中国畜牧水产报;2001年
10 王振岭;三种真菌毒素可能与食管癌发生有关[N];中国医药报;2005年
中国博士学位论文全文数据库 前9条
1 章先;农产品中四种常见真菌毒素免疫检测技术研究[D];浙江大学;2016年
2 张西亚;玉米中四种真菌毒素的免疫分析检测技术研究[D];中国农业大学;2017年
3 陈嵘;我国部分地区自然发酵豆酱中真菌的多样性和真菌毒素的检测[D];沈阳农业大学;2008年
4 张慧杰;小麦真菌毒素在加工过程中的消解、转移规律研究[D];中国农业科学院;2014年
5 李鑫;基于免疫分析的农产品真菌毒素混合污染同步检测技术研究[D];中国农业科学院;2014年
6 韩铮;中药材中常见真菌毒素分析方法学及代谢动力学研究[D];浙江大学;2011年
7 张勋;真菌毒素类高灵敏高通量快速检测方法研究[D];江南大学;2014年
8 曹晓琴;动物体液和组织中真菌毒素检测关键技术及应用研究[D];武汉大学;2014年
9 崔庆安;基于支持向量回归机的复杂过程响应曲面法研究[D];天津大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 周健;快速样品前处理技术在食品真菌毒素等多组分检测中的应用[D];浙江工业大学;2017年
2 陈重均;超高效液相色谱串联质谱定量分析中药材及其制剂中真菌毒素方法的研究[D];浙江大学;2015年
3 孙文烁;水产品及其制品中真菌毒素的多组分定量检测方法及电解水降解技术研究[D];上海海洋大学;2015年
4 陈建彪;四种真菌毒素的HPLC-FLD联合分析方法的研究[D];华中农业大学;2011年
5 何慧慧;赤霉病小麦湿法加工产物中真菌毒素的分布研究[D];河南工业大学;2016年
6 苏娟;配合饲料原料中植物真菌毒素的分布调查[D];河南工业大学;2016年
7 李梦华;中药及其相关产品中多种真菌毒素同步检测研究[D];江苏大学;2016年
8 侯芮;清理与制粉工艺去除污染小麦中真菌毒素的效果及面粉品质的变化[D];华南理工大学;2016年
9 吕鹏莉;Ⅱ相关键解毒酶介导的对虾中常见真菌毒素危害控制效应[D];广东海洋大学;2016年
10 邹笑航;常见粮食中真菌毒素的检测及新方法的改进[D];大连工业大学;2016年
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