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1.超高效、低毒、广谱性除草剂双草醚的合成研究 2.带有多个羟基的非环状化合物及其金属配合物的合成研究

金声超  
【摘要】: 在查阅国内外有关除草剂文献的基础上,对世界三大类农药尤其是除草剂工业的历史、现状和发展趋势,我国除草剂的研发、应用情况和今后发展方向等进行了概述;阐述了除草剂的分类,介绍了从大用量、低效到抑制乙酰乳酸合成酶的低用量、高效、安全性除草剂的研创过程,并详细介绍了嘧啶水杨酸类除草剂的合成路线和方法、作用机制及毒性等情况以及超高效水稻田新型除草剂----双草醚的理化性质、毒性、制剂、作用机制和应用活性。 在市场需求和文献调研的基础上,着重对双草醚(Bispyribac-sodium,又称农美利Nominee)的合成进行了研究。采用以硫脲、丙二酸二乙酯和甲醇钠为主要起始原料,经缩合环化(包括酯的胺解、芳构化、成盐)、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化、缩合等八步反应,最终合成超高效水稻田除草剂----双草醚原药和配制10%悬浮剂。研究采用的合成工艺先进、可行,研究了以水代替48%氢氧化钠为反应介质,合成甲硫嘧啶,节省了大量酸碱,降低了成本,减少了三废;用溶剂萃取二氯嘧啶,解决了二氯嘧啶熔点低、易吸潮、不易干燥的难题:选用的双溶剂法分离甲氧嘧啶和无机盐,提高了反应收率;研究的氯化、甲氧基化和氧化连续进行的新工艺,不仅解决上述的关键问题,而且收率提高了10%;以氢氧化钠和甲苯代替氢化钠和四氢呋喃,既提高收率和降低成本,又能安全生产。经过上述重要创新,使双草醚投入了规模化生产。 合成的最终产物双草醚通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱等分析,证实了与目标产品的分子结构完全相符。 本项目已通过省级鉴定,专家一致认为该项成果达到了国际先进水平。


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