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浊点萃取—原子吸收法测定环境样品中痕量元素的研究

肖珊美  
【摘要】: 浊点萃取(cloud point extraction,简称CPE)法是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便等优点,已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集,并与分析仪器联用,用于痕量金属元素的检测。本论文的目的是建立一种用于环境水样中痕量铅、镉元素测定的方法,该方法通过浊点萃取对环境水样中痕量金属进行预富集分离,并与石墨炉原子吸收分光光度法联用进行检测,以达到更高的灵敏度、选择性、准确性和更低的检测限。 本论文选择非离子表面活性剂TritonX-114作萃取剂。TritonX-114的浊点温度取决于环氧乙烷的平均聚合度n,当平均聚合度增加,浊点升高。TritonX-114的n=7.5,其浊点温度为22℃与室温相符。试验了它的浊点温度与浓度的关系,当TritonX-114浓度在0.1-5%范围变化时其浊点温度在22.5-25℃范围内变化,因此TritonX-114是浊点萃取表面活性剂的最佳选择之一。讨论了无机电解质和有机溶剂对浊点的影响,浊点温度随着有机溶剂(如甲醇和乙醇)的量的增加而增加;当溶液中存在无机盐如NaCl、KCl、AlCl_3,其浊点温度将下降。这为实验测定条件的选择提供了一个基本的参考标准。 本论文用2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作螯合剂,与铅、镉螯合,然后进行浊点萃取。对pH值、缓冲溶液浓度、螯合剂浓度、TritonX-114浓度、平衡温度和时间、干扰离子等影响浊点萃取的因素进行了试验,确定了铅、镉的最佳萃取条件。研究了石墨炉的灰化温度和原子化温度对铅、镉检测信号的影响,确定了铅、镉的最佳灰化温度和原子化温度。 在pH7.0,TritonX-114浓度为0.05%、5-Br-PADAP的浓度为0.5×10~(-5)mol/L时,对10mL水样中痕量镉进行预富集分离测定,其富集倍率为21,检测限是0.04μg/L;在pH8.0,TritonX-114浓度为0.05%、5-Br-PADAP的浓度为0.5×10~(-5)mol/L 浙江1业大学硕士研究生毕业论文 时,对101llL水样中痕量铅进行预富集分离测定,其富集倍率是20,检测限为 0.08“岁L。并将该方法成功地用j二自来水、地下水、地表水等环境水样中痕量铅、 福的测定并作了加标回收试验,铅的回收率范围为97.8一104%,福的回收率范围 是95一100%。


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