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三唑类杀菌剂腈菌唑的合成研究

曾庆斌  
【摘要】: 腈菌唑是二十世纪后期开发的一种三唑类杀菌剂,它具有高效、广谱、低毒、强内吸性、环境友好等特点,对多种真菌防治有着优异的活性。 重点研究了腈菌唑及其中间体的合成。得到了2-(4-氯苯基)己腈、1-溴-2-氰基-2-(4-氯苯基)己烷、羟甲基三唑、氯甲基三唑盐酸盐等中间体及目标产物腈菌唑,并对它们的结构进行了表征。 通过查阅大量文献,对腈菌唑的两种不同合成路线进行了深入研究和实验探索。以对氯苯已腈和1H-1,2,4三唑为起始原料,分别通过二溴甲烷路线和多聚甲醛路线合成出了腈菌唑。并得到了两条路线较佳工艺条件,对这两条合成路线的优缺点进行了评价。 在以多聚甲醛路线合成腈菌唑时,其中间体氯甲基三唑盐酸盐的合成对文献已有的方法进行了改进。先用适当的溶剂溶解羟甲基三唑,再用稍过量的氯化亚砜进行氯化可以获得满意的结果。这样比文献采用氯化亚砜既为原料又为溶剂进行氯化有明显改善,可以大大降低氯化亚砜的挥发,减少酸雾的生成,并且节约了氯化亚砜氯化的消耗。实验结果为腈菌唑的工业生产提供了依据。


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