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《浙江工业大学》 2006年
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菜籽油脱臭馏出物中天然V_E和植物甾醇提取工艺研究

姜洪峰  
【摘要】:油脂脱臭是油脂精炼工艺过程中的一重要工序,油脂脱臭馏出物是提取天然V_E和植物甾醇的主要原料,随着天然V_E和植物甾醇市场需求的上升,油脂脱臭馏出物供应日益紧张。目前国内开发成功的天然V_E制备工艺可以较好地适用于V_E含量高于5%的脱臭馏出物,但因工艺和设备所限制,天然V_E和植物甾醇低含量的脱臭馏出物在国内大量存在,现有的工艺对此类脱臭馏出物难于直接利用,开发适应原料粗糙的V_E和甾醇浓缩工艺,充分利用宝贵的资源,具有重大的现实意义。 针对V_E容易氧化,含量低的特点,采用酒精萃取菜籽油脱臭馏出物中天然V_E。曲面响应法优化了萃取工艺,酒精浓度92%,酒精pH 4.0,液料比4.5 L/kg,在萃取温度64℃,机械搅拌120 r/min下回流萃取20 min。在最优萃取工艺下,天然V_E提取率达68.82%,纯度达1.81%。与原料相比,浓缩倍数达24.48倍。 以萃取得天然V_E浓缩物为原料,采用100~200目的粗孔ZCX—Ⅱ型柱层层析硅胶为吸附剂,柱层析纯化。单因素实验得最佳洗脱条件:柱层层析硅胶32.5g,高径比10:1,负载量3.6g,洗脱溶剂乙醇-石油醚混合溶液,配比为20:80,用量240mL,洗脱速度1.2 mL/min。收集第100~170mL的洗脱液,脱溶后天然V_E含量达5.65%,回收率达81.2%,浓缩3.12倍。硅胶经再生、洗脱溶剂均可回收套用。所得V_E浓缩物含量满足现有的天然V_E制备工艺对原料的要求。 由酒精萃取工艺所得的萃余物采用水相皂化,正交法优化了皂化工艺,碱料比0.2kg NaOH/kg,水料比5L/kg,在80℃下回流皂化8 h后,经饱和食盐水洗涤皂化液得不皂化物;用曲面响应法优化了不皂化物中植物甾醇萃取工艺,液料比7 L乙酸乙酯/kg脱臭馏出物,在62℃,140r/min机械搅拌下回流萃取40min,1000r/min低速离心15min,萃取液回收溶剂后得纯度为15.18%的植物甾醇,提取率75.97%。高效液相色谱分析,植物甾醇提取浓缩效果显著。
【学位授予单位】:浙江工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ466.5

【参考文献】
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