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重氮化管式反应器试验研究

杨玉宇  
【摘要】:管式反应器具有体积小、反应时间短、连续生产、产率高等一系列优点。本文对管式反应器中进行的苯胺重氮化反应进行了数百次试验,研究了各因素对苯胺重氮化反应转化率的影响,并着重分析了进料温度因素的影响。试验在无强制冷却的室温条件下进行,其中苯胺浓度为0.5-2mol/L、进料温度为5-50℃、停留时间为2.3-33.1s。 为了进行试验研究,作者自行搭建了试验装置。试验结果表明:苯胺浓度、进料温度、停留时间对反应的影响程度各不相同,其中进料温度的影响最大,停留时间次之,苯胺浓度高于1.5mol/L后,对反应的影响加剧,导致反应异常;在苯胺浓度为1mol/L,进料温度为25℃,停留时间为11s时反应转化率高达92.4%;从进料温度对反应的影响试验分析可得,反应转化率最高的进料温度在20-30℃之间。 本文进一步对试验结果进行了理论分析。理论分析与试验结果基本吻和,重氮化反应转化率随温度的变化趋势都是一个先升高后降低的过程,且反应转化率最高的进料温度都是在20-30℃之间。但理论值比试验值稍高,分析认为,若对该反应器进行优化设计,反应的转化率还有一定的提升空间。 从试验结果和理论分析都可以发现,对于管式反应器,在较高温度下无冷却地进行苯胺重氮化反应是可行的,并且反应在该装置中能连续进行,与传统间歇釜式反应器相比有较大的优势。


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