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修饰化硅胶负载磷钨酸催化剂的制备及其应用

王振东  
【摘要】: 本论文由以下四个部分组成: 第一部分,综述了杂多酸(盐)催化剂的发展历史和研究现状,介绍负载杂多酸常用的载体以及不同载体负载杂多酸(盐)催化剂的在有机合成中的应用。提出了杂多酸(盐)催化剂在今后的发展方向和研究重点、选题意义和研究内容。 第二部分,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰化硅胶(M-SiO_2)为载体制备12-磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),HPW)催化剂(HPW/M-SiO_2),考察制备条件对HPW/M-SiO_2催化剂制备的影响,运用IR,XRD,TG-DSC,n-C_4H_9NH_2电位滴定等测试技术进行了催化剂表征,实验结果表明,在选择的制备条件下,可制备负载量55%的HPW/M-SiO_2催化剂。在HPW/M-SiO_2催化剂中,磷钨酸(HPW)以无定型晶体状态的铵盐形式存在,并保持其Keggin结构不变;HPW/M-SiO_2催化剂仍属强酸性催化剂,但其酸强度和酸量均小于磷钨酸。当温度大于250℃,HPW/M-SiO_2催化剂开始分解,其分解过程为硅胶表面功能化修饰基团先分解,随后磷钨酸铵盐分解。 第三部分,首次将修饰化硅胶固载磷钨酸催化剂应用于扁桃酸的酯化反应。考察了反应的各个因素对反应的影响,对工艺条件进行优化。扁桃酸2g,催化剂用量0.22g,甲醇10mL,回流温度下反应14h,转化率达到86.7%,催化剂重复使用6次,催化效果基本未发生变化,具有较好的重复使用性。 第四部分,首次将修饰化硅胶负载磷钨酸催化剂应用于苯甲酸乙酯的合成。考察反应的各个因素对反应的影响,对工艺条件进行了优化。酯化合成的最佳反应条件为:n(酸):n(醇)=1:4,反应时间10h,催化剂用量为苯甲酸质量的10%,酯化产率可达88%。催化剂重复使用十次效果没有任何的降低,大大提高了催化剂的寿命,降低了生产成本,具有很好的应用价值。


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