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《浙江理工大学》 2010年
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芳烃侧链的选择性氧化反应研究

沈晓冬  
【摘要】: 本论文主要研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和过渡金属离子催化、分子氧氧化芳烃侧链甲基制备芳香酸的反应,主要分为以下四个部分: 第一部分主要研究了Co(Salen)催化氧化取代甲苯制取代苯甲酸的反应。在乙酸溶剂中,以N-羟基邻苯二甲酰亚胺和过渡金属Salen催化剂,分子氧氧化甲苯制备苯甲酸。论文中比较了各种不同催化剂和自由基引发剂的催化性能。结果表明,在乙酸溶剂中,NHPI/Co(Salen)的催化效果最好,甲苯转化率达到95%以上,苯甲酸产率约85%左右。在常压下,反应温度80℃,该催化体系对具有推电子取代基的底物具有较好的催化氧化效果。 第二部分主要研究了负载型钴催化剂催化氧化甲苯的反应。在常压下,110℃乙酸溶剂中,以NHPI和Co/Al(OH)x催化分子氧氧化甲苯。研究表明,甲苯转化率为42%,产物选择性达到95%以上。该催化剂难溶于反应液,反应处理简便。 第三部分主要研究了非酸性溶剂中N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和过渡金属离子钴和锰催化取代甲苯的反应。研究表明,在溴代苯溶剂中,对氯甲苯和对甲基叔丁基甲苯的转化率和产率均达到90%以上。在反应液中加入乙酸锰,可有效提高反应的催化效果。底物上取代基的电子效应影响该催化体系的催化效果。推电子基团有利于芳烃甲基的氧化,吸电子基团不利于氧化反应的进行。 第四部分主要研究了烟酸的合成工艺。在溴苯和乙酸混合溶剂中,以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酸钴为催化剂催化分子氧氧化3-甲基吡啶制备烟酸,并研究了反应条件对烟酸产率的影响。研究表明,氧气压力(2.0 MPa),反应温度160℃下,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酸钴催化氧化3-甲基吡啶制烟酸的产率达到81%。
【学位授予单位】:浙江理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O643.32

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【参考文献】
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