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《浙江理工大学》 2010年
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聚酰胺环氧氯丙烷的合成、改性及在造纸上的应用

吴芳  
【摘要】: 由于我国木材资源短缺以及纸页的高加填和低定量化,纸页强度(尤其是湿强度)的提高成为造纸工业需要解决的一个重要问题。本文研究了适合现代造纸结构的湿强剂,聚酰胺环氧氯丙烷(PAE)树脂及改性物的制备与应用。由于PAE树脂本身含有有机氯化物,本文首次在研究低有机氯含量的PAE树脂的基础上,引入双键,制备高效湿强作用的PAE树脂及其改性物,并对PAE树脂与阴离子化合物的共用体系进行了研究。本文以漂白针叶木和漂白阔叶木浆为原料,系统的研究了低有机氯含量的PAE树脂、不饱和PAE树脂及PAE与羧甲基纤维素(CMC)二元共用体系对纸页强度的影响,主要是湿强度的影响。 首先,研究了合成低有机氯含量的PAE树脂的合成条件。研究结果表明PAE树脂最佳合成条件为:合成中间体聚酰胺多胺(PPC)的温度为先加热至160℃,反应3h,然后再升温至190℃,反应1h,酸胺摩尔比为1:1;合成PAE的温度为60℃,环氧氯丙烷(EPI)/PPC的摩尔比为1.1,pH值=9,此时测得的有机氯含量为0.145%。通过红外检测,PAE结构中含有仲酰胺的C=O键和仲酰胺的N-H键,证实合成之物为PAE树脂。通过研究还表明PAE树脂更适合在碱性条件下使用,在碱性条件下,纸页高温熟化后的抗张指数保留率达到了26.5%,湿强度是未熟化的将近3倍;同时纸页干的情况下耐破指数达到了4.49 kPa·m~2/g,撕裂指数达到了13.9 mN·m~2/g。 其次,研究了丙烯酸改性PAE树脂后生成的不饱和PAE树脂。研究结果表明,PAE树脂与丙烯酸的最佳接枝共聚条件为反应时间60min,反应温度为60℃,醇胺摩尔比为2.4,选用对甲苯磺酸为催化剂,此时测得的接枝效率达到了98%。通过FT-IR分析,在1729cm-1出现了不饱和丙烯酸酯羰基伸缩振动峰(νc=o),1174cm-1处出现了C(C=O)-O伸缩振动峰(νc-o-c),说明了PAE树脂与丙烯酸单体发生了接枝共聚;通过FT-RAMAN光谱分析,在1635cm-1处出现了较强的吸收峰,证明了C=C双键的存在,且双键没有遭到破坏,合成了不饱和PAE树脂。研究还发现不饱和PAE树脂在不同pH条件下的Zeta电位不同,不饱和PAE树脂在中碱性条件下与纤维的吸附作用较强,在3%添加量时湿抗张指数达到了18.2 N·m/g,保留率达到了30%(高温熟化),比饱和PAE树脂的15.8 N·m/g增加了2.4 N·m/g,起到了增加湿强的效果。且通过比较高温熟化与紫外熟化对纸页性能的影响时发现,在碱性条件下,不饱和PAE树脂的添加量为3%时,紫外熟化时的湿抗张指数达到了21.2 N·m/g,保留率达到了34.9%,比高温熟化增加了3 N·m/g,是未熟化的将近4倍。 再次,研究了PAE/CMC的二元共用体系。研究结果表明,1.0%PAE+0.3%CMC共用体系效果最好,使纸页的湿抗张指数达到了16.4 N·m/g,比空白纸页提高了1732%,比加入1.0%PAE提高了27.1%,比加入2.0%PAE的湿抗张指数还要高0.6 N·m/g,保留率高达28.4%,同时耐破指数和撕裂指数比空白纸页分别提高了39%和11%。 最后,比较了PAE树脂、不饱和PAE树脂及PAE/CMC二元共用体系对纸页的增强效果。在添加最佳量时,不饱和PAE树脂在紫外熟化的条件下得到的湿强度最大,保留率为34.9%;其次是1%PAE+0.3%CMC,保留率为28.4%;最小的是饱和PAE树脂,保留率为26.3%。结果表明,本研究首次制备的不饱和PAE通过紫外光熟化交联得到了较好的纸页增强效果,可作为低有机氯PAE的改性制备方法,并克服了造纸湿强剂需要高温长时间熟化的缺点。
【学位授予单位】:浙江理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TS727

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