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《浙江师范大学》 2019年
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基于钴基氧化物的中空双壳结构纳米材料的合成及其电化学传感应用

郭凯妍  
【摘要】:许多国家尤其是发达国家,非常注重新型催化材料的合成,随着研究的进一步发展,催化技术将作为新世纪的一个重要领域重点发展。过渡金属氧化物具有一系列优异的物理和化学性质,在电化学传感、光电催化领域具有广泛的应用前景,其中,p型半导体四氧化三钴(Co_3O_4)在电化学传感领域发挥着重要作用。但是,Co_3O_4导电性能较差,存在动力学迟滞现象,催化活性不能满足应用需求。为了有效提高钴基氧化物电化学传感器响应灵敏度和电催化活性,本论文通过调控Co_3O_4的形貌、构建掺杂金属氧化物或复合碳材料中空双壳结构,合成了三种检测葡萄糖的电化学传感器,其灵敏度、检出限和检测范围均可满足实际应用的要求,并具有较好的重复性、稳定性和抗干扰性。具体研究内容如下:(1)Co_3O_4纳米材料的调控合成及其无酶葡萄糖传感性能采用微波法制备得到Co_3O_4,考察了反应时间、温度、以及反应底物的用量对产物形貌的影响,讨论了产物的生长机理。通过构建Co_3O_4修饰电极检测无酶葡萄糖传感性能,评价了Co_3O_4的形貌变化对修饰电极检测中的灵敏度、线性范围、检出限、重复性及抗干扰性的影响。实验结果显示,与纳米微球和纳米棒结构Co_3O_4相比,海胆状Co_3O_4修饰电极对葡萄糖检测表现出较高的灵敏度、较宽的线性范围以及低检出限。检测范围为0-0.44 mM、1.05-2.70 mM;相对应的灵敏度分别为563.3、310μA·mM~-11 cm~(-2);LOD为3.6μM。实验结果也显示,一个月后电极保留了86.4%初始响应电流;主要的干扰物为AA和UA,实际上干扰电流分别只达到(7.4±0.5)%和(5.2±0.2)%。这样一个较好的结果在于海胆状结构可以有效地避免材料团聚对目标分子扩散通道的关闭。(2)Co_3O_4@NiCo_2O_4中空双壳结构复合纳米材料的制备及其无酶葡萄糖传感性能首先以Cu_2O为模板,采用配位刻蚀沉积法(CEP)制备得到立方空心结构Co_3O_4,后续利用化学浴沉积法(CBD)在Co_3O_4表面包覆一层NiCo_2O_4,制备得到中空双壳结构Co_3O_4@NiCo_2O_4复合纳米材料,并对其合成机理进行了探究。实验结果显示,立方空心结构稳定,在煅烧过程中不易坍塌变形,空腔较大。Co_3O_4@NiCo_2O_4修饰电极对无酶葡萄糖表现出良好的电催化活性、稳定性、重复性及抗干扰性。检测范围为0.015-0.68 mM、0.74-0.36 mM;相对应的灵敏度分别为789.3 uA mM~(-1)cm~(-2)、2254.1 uA mM~(-1)cm~(-2);LOD为4.1μM。一个月后响应电流仍然保持初始响应电流的89.6%;主要干扰物种DA仅对葡萄糖表现出约13.7%的干扰电流,此外,第二次添加0.05 mM葡萄糖后仍保留其原始响应电流的(92±0.1)%。实验结果证明,空心结构的设计改善了催化剂动力学迟滞问题,同时,NiCo_2O_4的包覆使得在氧化葡萄糖的过程中,钴镍之间存在协同作用,活性位点增加,催化性能大大提高。(3)C@NiCo_2O_4中空双壳结构复合纳米材料的制备及其无酶葡萄糖传感性能首先采用SiO_2模板法制备得到空心碳球,后续利用CBD法在碳球表面包覆NiCo_2O_4外壳,通过电催化性能的差异确定最优的NiCo_2O_4包覆厚度,对其修饰电极进行无酶葡萄糖传感性能研究,评估其稳定性、重复性及抗干扰性。实验结果显示,随着NiCo_2O_4包覆厚度的增加,C@NiCo_2O_4修饰电极的电催化性能先提高后降低,这主要是由于随着包覆厚度的增加,比表面积增加,活性位点增加,电催化性能提高;当NiCo_2O_4包覆厚度超过25 nm时,目标分子扩散通道部分被堵塞,活性位点被覆盖,电催化性能反而降低。NiCo_2O_4厚度为25 nm左右时,电催化性能最佳,具体表现在检测范围为0.030-0.82 mM、1.05-2.74 mM;相对应的灵敏度分别为845、2817μA·mM~-11 cm~(-2);LOD为8.3 uM。在抗干扰性评估中,AA的干扰作用最大,实际上干扰电流分别只达到(5.4±0.8)%。其它物质的干扰电流均低于4%。
【学位授予单位】:浙江师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TP212;TB383.1;O657.1

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