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《温州大学》 2016年
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一维超结构硫化物复合光催化剂的构筑及其性能研究

汪婷  
【摘要】:半导体异质结(n-n异质节,p-n异质结)具有特殊的能带结构,它能有效抑制光生电子和空穴的复合,因而成为光催化产氢的研究热点。其代表之一是以硫化镉作为异质结组分之一的光催化剂,因其满足了可见光光解水产氢的各项条件,该类材料的研究备受关注。一维纳米材料可以有效输运载流子,二维纳米材料具有大的比表面积。构筑能带结构匹配的一维/二维超结构异质结可以集成维度与异质结的优点,获得高效的光催化活性。然而,由于不同维度纳米单元间的生长模式差异,合成多维异质纳米结构材料仍是一个巨大难题。基于此,在本论文中,我们选取一维硫化镉纳米线作为载体,发展了两种新策略用于合成多维、多组分CdS基复合光催化剂,并系统研究了它们的光催化性能。主要内容包括:(1)利用CdS纳米线的空间限域效应及乙二醇络合剂对CdS中Cd~(2+)离子的释放调节作用,以InCl_3×4H_2O,L-半胱氨酸作为原料,通过溶剂热反应,在200℃下反应1小时成功合成了CdIn_2S_4/Cd S一维超结构。产物经XRD、FE-SEM、TEM、BET、XPS、ICP、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱等手段详尽表征。光催化分解水产氢性能研究结果表明,相比较单一的Cd S纳米线、CdIn_2S_4片球,CdIn_2S_4/CdS一维超结构具有更高的光催化活性。CdIn_2S_4/CdS一维超结构进一步被构筑成光电极,在1 V(对可逆氢电极)电压下,能取得4.8 mA cm-2的可观光电流密度,性能位于最好的CdS基光电池之列。该研究不仅为构筑一维超结构提供了新策略,而且开发了高效的催化剂用于能源转化。(2)采用离子交换-催化生长路线,以CdS纳米线,CuCl_2×2H_2O,InCl_3×4H_2O,L-半胱氨酸为原料,乙二醇为溶剂,在200℃下回流反应50 min成功合成出CuInS_2/CdS一维超结构复合材料。产物经XRD、FE-SEM、TEM、XPS和ICP等技术表征。通过时间依赖的电镜观察及成分分析,系统研究了这种超结构复合材料的生长机理。该研究为设计多元、多维异质结材料提供了有益参考。
【关键词】:CdIn_2S_4/CdS CuInS_2/CdS 异质结 超结构 光催化性能
【学位授予单位】:温州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O643.36;TQ116.2
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-10
  • 第一章 绪论10-26
  • 1.1 引言10-11
  • 1.2 一维超结构11-17
  • 1.2.1 一维纳米结构的基本性质11-12
  • 1.2.2 一维超结构的优点12
  • 1.2.3 制备一维超结构的方法12-14
  • 1.2.3.1 一维纳米结构的合成12-13
  • 1.2.3.2 基于一维空间有序超结构的制备13-14
  • 1.2.4 基于一维空间有序超结构的分类14-17
  • 1.2.4.1 在不同维度的基片上生长的一维纳米超结构14-17
  • 1.2.4.2 在一维单一基质上生长的多维超结构17
  • 1.3 半导体光催化产氢17-26
  • 1.3.1 半导体光催化发展历史17-18
  • 1.3.2 光催化基本原理18-20
  • 1.3.2.1 半导体光催化降解污染物的原理19-20
  • 1.3.2.2 半导体光催化分解水产氢的原理20
  • 1.3.3 提高光催化材料光解水产氢效率的方法20-23
  • 1.3.3.1 掺杂改性20-21
  • 1.3.3.2 贵金属表面修饰21
  • 1.3.3.3 异质结21-22
  • 1.3.3.4 固溶体22-23
  • 1.3.4 硫化镉介绍23-26
  • 1.3.4.1 硫化镉的晶体结构23
  • 1.3.4.2 硫化镉的制备23-24
  • 1.3.4.3 硫化镉的光催化性能24-26
  • 第二章 CdIn_2S_4 /CdS一维超结构复合光催化剂的构筑及其光催化性能研究26-48
  • 2.1 引言26-27
  • 2.2 实验内容27-31
  • 2.2.1 实验仪器和试剂27-28
  • 2.2.1.1 实验仪器27-28
  • 2.2.1.2 实验试剂28
  • 2.2.2 实验步骤28-31
  • 2.2.2.1 原材料CdS纳米线的制备28
  • 2.2.2.2 CdS纳米颗粒的合成28-29
  • 2.2.2.3 纯相CdIn_2S_4 的合成29
  • 2.2.2.4 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS光催化剂的制备29
  • 2.2.2.5 花球状CdIn_2S_4 /CdS光催化剂的制备29
  • 2.2.2.6 制备一维超结构CdIn_2S_4 /CdS的系列对比试验29-30
  • 2.2.2.7 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS光催化剂负载铂实验30
  • 2.2.2.8 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS的光催化产氢实验30
  • 2.2.2.9 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS光电极的制备30
  • 2.2.2.10 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS光电化学性能测试30-31
  • 2.3 结果与讨论31-47
  • 2.3.1 原料CdS的形貌及成分31-32
  • 2.3.2 纯相CdIn_2S_4 的表征32-33
  • 2.3.3 产物形貌及成分分析33-37
  • 2.3.4 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS的生长机理的研究37-41
  • 2.3.5 CdS纳米线对于CdIn_2S_4 生长的空间限域效应41-42
  • 2.3.6 乙二醇对金属Cd~(2+)离子的络合作用42-44
  • 2.3.7 一维超结构CdIn_2S_4 纳米片/CdS纳米线光催化产氢性能研究44-45
  • 2.3.8 一维超结构CdIn_2S_4 /CdS的光电化学性能研究45-47
  • 2.4 本章小结47-48
  • 第三章 一维超结构CuInS_2/CdS的构筑及其生长机理的研究48-60
  • 3.1 引言48-49
  • 3.2 实验内容49-50
  • 3.2.1 实验仪器和试剂49-50
  • 3.2.1.1 实验仪器49
  • 3.2.1.2 实验试剂49-50
  • 3.2.2 实验步骤50
  • 3.2.2.1 原材料的制备50
  • 3.2.2.2 一维超结构CuInS_2/CdS的制备50
  • 3.3 结果与讨论50-59
  • 3.3.1 产物形貌及成分分析50-54
  • 3.3.2 产物形成过程的机理研究54-59
  • 3.4 本章小结59-60
  • 结论60-62
  • 参考文献62-78
  • 致谢78-80
  • 攻读硕士学位阶段发表的学术论文80

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