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《浙江工商大学》 2010年
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食品及其接触包装材料中双酚类环氧衍生物的分析方法比较研究

薛鸣  
【摘要】: 双酚类环氧衍生物是食品接触包装材料特别是罐头制品内层涂料的一种原料,同时也作为添加剂、交联剂和环氧稳定剂在食品包装工业中广泛应用。由于该类化合物易溶于食用油和食物类脂中,并能迁移到油性食品中,使得双酚类环氧衍生物在食品中残留成为可能。双酚类环氧衍生物在人体内累积后能产生毒副作用,可造成人类和动物的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常,不仅具有“三致”作用,还会严重干扰人类和动物的生殖遗传功能,从而危害人类健康。本研究建立了两种食品及其接触包装材料中双酚类环氧衍生物的分析方法,并对方法进行比较,旨在建立切实可行的分析食品及其接触包装材料中双酚类环氧衍生物的方法,从而更好地监控食品及其接触包装材料中双酚类环氧衍生物的残留,确保食品的安全性。 本实验首先对样品的提取液、提取方式和净化方法进行研究。选择了两种提取溶剂对食品接触包装材料中双酚类环氧衍生物的提取进行比较;四种提取溶剂、三种提取方式和三种净化方法对食品内容物中目标化合物的提取及净化效果进行比较。结果表明乙腈和正己烷/丙酮(50/30,v/v)分别对食品接触包装材料和食品内容物中双酚类环氧衍生物的提取率高,微波辅助萃取的效果好,固相萃取(SPE)的净化方法更有效。SPE的方法优化结果:选择Varian-PS-DVB固相萃取柱为净化柱,采用4 mL甲醇、4 mL纯水活化,4 mL 20%甲醇水溶液淋洗,5 mL乙腈洗脱目标物质。 本文建立同时检测食品及其接触包装材料中10种双酚类环氧衍生物的高效液相色谱(HPLC-FLD)分析方法,并对色谱柱、流动相体系、检测波长和其它色谱相关参数进行了选择优化。经方法学验证:双酚类环氧衍生物的线性范围在12.5~500.0 ng/g(其中BADGE·H2O在1.25~375.0 ng/g,BADGE·HCl在5.0~375.0 ng/g,BADGE-2HCl和BADGE·HCl·H2O在5.0-500.0 ng/mL, BFDGE在12.5~375.0 ng/g,3R-NOGE在12.5~625.0 ng/g),线性范围比较宽。双酚类环氧衍生物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.9990~0.9999之间。最低检出限(LOD)在0.79-3.77 ng/g之间,定量限(LOQ)在2.75-10.92 ng/g。在空白样品中添加三个浓度水平的双酚类环氧衍生物标准溶液,10种双酚类环氧衍生物的回收率在70.46%-103.44%之间,日间精密度在0.50-9.04%,日内精密度在0.27%~6.56%之间。该方法操作简便,灵敏度高,可同时分析多组分双酚类环氧衍生物的残留。 超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)比液相色谱具有更快的分析速度,能更准确地分析多种双酚类环氧衍生物。本文建立了同时检测食品及其接触包装材料中10种双酚类环氧衍生物的UPLC-MS/MS分析方法。该方法对流动相体系、色谱和质谱相关参数进行了选择优化。通过空白样品基质溶液加标定量,有效地降低了基质干扰的影响,回收率和重现性良好,双酚类环氧衍生物在其线性范围内相关系数为0.9927-0.9996之间,具有良好的线性关系。LOQ在0.0340 ng/g~0.6573 ng/g,回收率在65.7%~99.1%之间,相对标准偏差在0.5%~7.2%之间。该方法灵敏度高,定性定量准确,分析速度快,可以对食品及其接触包装材料中多组分双酚类环氧衍生物的残留进行分析。 通过对HPLC-FLD和UPLC-MS/MS方法的比较得出,UPLC-MS/MS的分析速度快,分离效率高,即使在液相色谱不能有效分离多种双酚类环氧衍生物的情况下,质谱检测器的多离子反应监控技术(MRM)解决了这一问题。本研究分析了10种双酚类环氧衍生物,但仍可开发出同时检测更多种双酚类环氧衍生物的方法。HPLC-FLD分析双酚类环氧衍生物的价格比UPLC-MS/MS便宜,而且液相色谱比质谱检测器的稳定性高。HPLC-FLD和UPLC-MS/MS的灵敏度和准确性高,操作简便,定量限远低于欧盟规定的食品及其接触包装材料中双酚类环氧衍生物的最低残留限量,因此两种方法都适合分析食品及其接触包装材料中多组分双酚类环氧衍生物的残留。
【学位授予单位】:浙江工商大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TS206

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