离子取代M型锶铁氧体的制备、微观结构及磁性能的研究

【摘要】：M型铁氧体具有高的矫顽力和较大的饱和磁化强度,化学性能稳定,耐磨和抗腐蚀性能好,被广泛用作永磁材料、微毫米波段材料、磁光材料和磁记录材料。取代或组合取代已经被用于改善M型铁氧体的磁性能。本论文采用固相反应法制备离子取代M型铁氧体样品。利用FESEM和XRD表征其微观结构,利用VSM和永磁材料自动测量装置测量其磁性能。 采用固相反应法制备了La-Co系离子取代M型Sr-Ca铁氧体。并研究了La-Co含量、Co/La比、热处理温度、Fe含量和Ca含量对其微观结构和磁性能的影响,得到的结果如下：1)对于La-Co含量的影响。取代量为La(0.05≤x≤0.15)和Co(0.04≤y≤0.12)的磁粉具有单一的磁铅石型相。对于取代量为La(x≥0.20)和Co(y≥0.16)的磁粉,磁的杂质相相出现。不同La-Co取代量的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒基本上分布均匀。在La-Co取代量的范围内,Br随着取代量的增加连续地升高,然而Hcb、Hcj和(BH)max随着取代量的增加先升高后降低。2)对于Co/La比含量的影响。Co/La比(y/x)在0.3和0.6之间的磁粉是单一的磁铅石型相。y/x在0.7和1.2之间的磁粉,CoFe2O4相被观察到。不同Co/La比(y/x)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒基本上分布均匀。Br、Hcb和(BH)max首先随着y/x从0.3增加到0.6而升高,然后随着y/x从0.6增加到1.2而下降。然而Hcj首先随着y/x从0.3增加到0.9而升高,然后随着y/x从0.9增加到1.2而下降。3)对于热处理温度的影响。对于预烧温度在1170℃和1270℃范围的磁粉,磁的杂质相相出现。预烧温度高于1270℃的磁粉是单一的磁铅石型相。不同预烧温度的磁体已形成六角片状结构,而且颗粒基本上分布均匀。磁体的径向收缩随着预烧温度或烧结温度的升高而增大。Br、Hcj、Hcb和(BH)max首先随着预烧温度从1170℃增加到1250℃而升高,然后随着预烧温度从1250℃增加到1310℃而下降。Br和(BH)max随着烧结温度从1180℃增加到1200℃而升高。然而Hcj和Hcb随着烧结温度从1180℃增加到1200℃先升高后降低。为了制备高磁性能的M型铁氧体,最佳预烧温度是1250℃时,最佳烧结温度是1190℃。4)对于Fe含量的影响。铁含量(x)在10.45和11.65范围内的磁粉是单一的磁铅石型相；然而当x≥11.85时,α-Fe2O3相出现。磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。磁粉的Ms和Hc及磁体的Br、Hcj、Hcb和(BH)max均首先随着铁含量(x)从10.45增加到11.05而增大,然后随着铁含量(x)从11.05增加到12.25而下降。5)对于Ca含量的影响。钙含量(x)在0和0.45范围内的磁粉是单一的磁铅石型相。不同钙含量(x)的磁体内已经形成六角片状结构,而且颗粒均匀分布。Br、Hcj、Hcb和(BH)max首先随着钙含量(x)从0增加到0.20而增大,然后随着钙含量(x)从0.20增加到0.45而下降。 采用固相反应法制备了La-Zn系离子取代M型锶铁氧体。并研究了La-Zn含量、La/Zn比、Fe含量、Co含量和Ba含量对其微观结构和磁性能的影响,得到的结果如下：1)对于La-Zn含量的影响。La-Zn取代量(x)在0和0.42范围内的磁粉是单一的磁铅石型相。磁体内已经形成六角片状结构,而且颗粒分布均匀。在La-Zn取代量(x)的范围内,Br和(BH)max随着x的增加先升高后降低,当x为0.30时,达到最大值；然而Hcb和Hcj随着x的增加连续地下降。2)对于La/Zn比的影响。La/Zn比(x/y)在1.2和1.4之间的磁粉均是单一的磁铅石型相。对x/y≤1.0或x/y1.6时的磁粉,磁的杂质相出现。不同x/y的磁体内已经形成六角片状结构,而且颗粒分布均匀。在La/Zn比(x/y)的范围内,Br和(BH)max随着x/y的增加先增大后下降,当x/y=1.2时,达到最大值；然而Hcb和Hcj随着x/y的增加而降低。3)对于Fe含量的影响。铁含量(x)在10.65和11.65范围内的磁粉是单一的磁铅石型相；然而当x11.85时,α-Fe2O3相出现。磁体内已经形成了六角片状结构。Br和(BH)max首先随着x从10.65增加到11.25而增大,然后随着x从11.25增加到12.05而降低。然而Hcb和Hcj随着x从10.65增加到11.65而增大,然后随着x从11.65增加到12.05而降低。4)对于Co含量的影响。Co含量(x)在0和0.30范围内的磁粉具有单一的磁铅石型相。不同Co含量(x)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。Br和(BH)max首先随着x从0增加到0.10而增大,然后随着x从0.10增加到0.30而降低。然而Hcb和Hcj随着x从0增加到0.30线性地升高。Hk/Hcj比随着x从0增加到0.30逐渐下降。5)对于Ba含量的影响。钡含量(x)在0和0.7范围内的磁粉是单一的磁铅石型相。不同钡含量(x)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。当钡含量(x)从0增加到0.7时,磁体的Br、Hcj、Hcb和(BH)max连续性地下降。 采用固相反应法制备了La-Cu系离子取代M型锶铁氧体。并研究了La-Cu含量、La/Cu比、Co含量、Ca含量和Ba含量对其微观结构和磁性能的影响,得到的结果如下：1)对于La-Cu含量的影响。La-Cu取代量(x)在0和0.35范围内的磁粉是单一的磁铅石型相。不同La-Cu取代量(x)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。在La-Cu取代量(x)的范围内,Br和(_BH)max随着x的增加先升高后降低,当x=0.20时,达到最大值；然而Hcb和Hcj随着x的增加线性地下降。2)对于La/Cu比的影响。La/Cu比(x/y)在0.6和1.6之间的磁粉是单一的磁铅石型相。当x/y≥1.8时,磁的杂质相出现。不同La/Cu比(x/y)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。在La/Cu比(x/y)的范围内,Br随着x/y的增加连续地增大；然而Hcb、Hcj和(BH)max随着x/y的增加先增大后降低,当x/y为1.2时达到最大值。3)对于Co含量的影响。Co含量(x)在0和0.30范围内的磁粉具有单一的磁铅石型相。不同钴含量(x)的磁体内已经形成了六角片状结构。Br、(BH)max和Hk/Hej比首先随着x从0增加到0.20而增大,然后随着x从0.20增加到0.30而降低。然而Hcb和Hcj随着x从0增加到0.30连续性地升高。4)对于Ca含量的影响。钙含量(x)在0和0.70范围内的磁粉具有单一的磁铅石型相。不同钙含量(x)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。磁体的Br、Hcj、Hcb和(BH)max首先随着钙含量(x)从0增加到0.20而增大,然后随着钙含量(x)从0.20增加到0.70而下降。5)对于Ba含量的影响。钡含量(x)在0和0.70范围内的磁粉是单一的磁铅石型相。不同钡含量(x)的磁体内已经形成了六角片状结构,而且颗粒分布均匀。当钡含量(x)从0增加到0.70时,磁体的Br、Hcj、Hcb和(BH)max连续性地下降。