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纳米硒和硒化镉制备方法研究

史洪伟  
【摘要】:硒及硒化物是重要的半导体材料,具有优良的光电性能。硒同时也是生命的必需元素之一。而具有独特性质的纳米硒及硒化物在材料学和生物学上具有更重要的意义,因而引起了人们的极大兴趣。本论文采用软模板控制合成纳米硒及硒化镉,研究了不同反应体系对产物形貌的影响,得到了多种形貌的纳米硒及硒化镉,并采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)等方法对产物进行了表征。论文主要研究内容如下: 1.液相软模板法制备纳米硒:在均相溶夜中,用维生素C或肼还原亚硒酸,以非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、高分子材料聚乙烯醇(PVA)、多功能生物多糖壳聚糖(CTS)为软模板,控制合成纳米硒,并对产物进行表征。另外,在用壳聚糖为模板制备纳米硒时,利用紫外-可见光谱吸收的技术来判断反应的进行情况。研究了实验条件(反应物浓度、模板剂浓度、反应温度、时间、超声介质以及超声时间等)的改变对产物形貌影响。我们可以利用不同的反应条件来控制合成了球形、棒状、分形等形貌的纳米硒。 2.固相软模板法制备纳米硒:在阴离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS)以及非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等软模板存在下,利用二氧化硒和羟胺的固相反应制备纳米硒。实验方法是将反应物与模板剂在玛瑙研钵中进行研磨,反应结束后,利用蒸馏水以及无水乙醇进行洗涤,并对产物进行表征。研究了实验条件(反应物的加入方式、反应物的用量、模板剂的用量、反应温度、时间、超声介质以及超声时间等)的改变对产物形貌的影响。我们可以利用不同的反应条件来控制合成球形、棒状等形貌的纳米硒。 3.液-液界面软模板法制备纳米硒:用维生素C或水合肼还原亚硒酸,以阴离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS)以及非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为软模板,合成纳米硒,并对产物进行表征。实验利用的是正丁醇和水可以形成液-液界面的特点,将二氧化硒溶解在正丁醇中,表面活性剂以及还原剂溶解在蒸馏水中,由于分子扩散的原因,


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