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《中国科学技术大学》 2011年
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中温固体氧化物燃料电池复合连接材料的制备与性能研究

丁岩芝  
【摘要】:固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种清洁、高效、便捷、对环境友好的能量转换装置,被誉为21世纪的绿色能源。单电池是由致密的固体电解质、多孔的阴极和阳极构成,为了组建大功率的电源装置,采用连接材料将一系列的单电池串联组装成电池堆。连接材料具有双重功能:一方面提供单电池之间的电连接;另一方面要求把阴极的空气氧化气和阳极的燃料气隔开。这就要求连接材料必须与其他电池组件相容,并且在空气氧化和燃料气氛中都具有很好的化学稳定性。研究最多的高温SOFC陶瓷连接材料是掺杂的铬酸镧,然而它存在两个缺点:一是电导率中温下低,将降低电池功率;另一个是其致密化温度高,而且由于氧化铬的挥发,在共烧过程中造成阳极或阴极的污染,影响了电池性能。本实验室是少数研制新型陶瓷连接材料的单位之一,为了寻找电导率高、烧结温度低的新型连接材料,本论文在已有的工作基础上,围绕中温固体氧化物燃料电池陶瓷复合连接材料及其制备展开工作。 本论文第一章综述了SOFC的基本原理和关键材料,电池堆的构型及发展趋势,着重介绍SOFC对连接材料的苛刻要求和研发现状。在此基础上,与广泛研究的La(Ca)CrO_3的B位掺杂不同,我们采用其它稀土元素离子取代A位中的La,开发新型混合稀土陶瓷连接材料(Pr_(0.5)Nd_(0.5))_(0.7)Ca_(0.3)CrO_3(PNCC)。对于LaCrO_3基陶瓷材料而言,由于铬组分的蒸气压比较高,在烧结过程中容易挥发,形成了Cr_2O_3薄层,从而导致铬酸镧的致密烧结十分困难。与LaCrO_3陶瓷连接材料相似,PNCC陶瓷连接材料在空气中也很难烧结,并且在还原气氛中稳定差等问题。从改善材料性能(包括电性能和致密性)的角度出发,首先研究掺杂CeO_2基电解质SDC、YDC、SGDC对PNCC烧结性能、的影响(第2~4章),系统研究了这几种复合材料体系的相结构、烧结性、电导率、热膨胀性能等。评估了这几种复合材料作为SOFC连接材料的可行性,同时对材料导电机理进行深入探讨。在第五章中,详细评价了PNCC/SDC5复合连接材料与电池其他电池组件材料之间的匹配兼容性。研究表明该材料在电池共烧温度下,具有与其他组件很好的高温化学稳定性和匹配性,并且获得了致密PNCC/SDC5的连接材料薄膜。本论文主要研究成果和创新点归纳如下: 1. SDC烧结助剂对陶瓷连接材料(Pr_(0.5)Nd_(0.5))_(0.7)Ca_(0.3)CrO_3性能的影响陶瓷连接材料(Pr_(0.5)Nd_(0.5))_(0.7)Ca_(0.3)CrO_3(PNCC)由于电导率低和烧结温度太高不能满足中温SOFC的要求。文献报道,采用烧结助剂可显著改善材料的导电性和烧结活性。通过向PNCC粉体中掺杂一定量SDC电解质,考察SDC掺杂对PNCC材料的烧结行为和性能的影响。XRD显示,在1400℃烧结5h后,PNCC呈现纯的钙钛矿结构,SDC为面心立方结构, SDC的加入并没改变该体系的相结构,并表现出很好的化学相容性。而相对密度从纯PNCC的72.1%,迅速增加掺杂量3%的94.6%,表明少量的超细粉体SDC可有效改善PNCC体系的致密度。材料的电导率也相应的增加,当SDC含量为5%,电导率达到了最大值,在中低温650℃时能够达到59.6Scm~(-1),这个数值接近同样温度下纯PNCC电导率(16.6Scm~(-1))的4倍。当SDC含量增加到7%时,电导率反而下降了,虽然650℃时电导率降到了22.2 S·cm~(-1)。但与纯PNCC相比,仍然高出很多。这表明,SDC的加入对提高PNCC连接材料体系在空气中的电导率具有十分重要的影响。在还原气氛下(H_2),未掺杂的PNCC材料由于致密度低,在氢气气氛中具有氢脆性,所以氢气中的电导率无法测试。当SDC含量为3%,650℃时,电导率达到了3Scm~(-1)。当SDC含量增加至5%,电导率达到最大值4.4 Scm~(-1),继续增加SDC含量至7%,电导率降至3.4 Scm~(-1)。与空气中电导率相比大大降低。而所有材料的电导率均大于1,表明材料均能满足中温固体氧化物燃料电池作为连接材料的电性能要求。由此可见SDC的加入不仅提高了PNCC体系的致密性和电导率,而且改善PNCC体系的氢脆性和在还原气氛中的稳定性。随着SDC含量的增加,材料PNCC的TEC也相应的增加,当掺杂量为7%时达到最大值1_(0.5)K~(-1),所有样品的TEC都处于10.1~1_(0.5) K~(-1)之间,相对于PNCC(TEC为10.1×10~(-6) K~(-1))而言,TEC未发生大的变化。总之,SDC的掺杂对PNCC材料体系的热膨胀系数影响很少,与SOFC其它组件相匹配。即材料体系性能很好的满足SOFC的实际应用要求。 2. (Pr_(0.5)Nd_(0.5))_(0.7)Ca_(0.3)CrO_3/(YDC、SGDC)复合陶瓷连接材料的烧结、导电性能研究 基于上述研究结果,我们在中掺杂少量的CeO_2基电解质,进一步研究YDC和SGDC对PNCC材料体系性能的影响。结果显示,PNCC/YDC和PNCC/SGDCDC材料体系也同样发现致密度和电导率的增加。当YDC掺杂量从0增加到3%时,样品的相对密度迅速从73.5%增加到92.8%;掺杂量为5%时,材料PNCC展现良好的电性能。其在空气中具有最大的电导率,800℃时高达55Scm~(-1)。在纯H_2气氛条件下的电导率,在800℃时达到5.9Scm~(-1)。同时少量YDC掺杂对PNCC材料体系的热膨胀系数TEC没有明显影响,所有样品的TEC都处于10.1~10.2 K~(-1)之间,并且与其他的SOFC电池组件相匹配。类似的,在PNCC/SGDC复合材料体系中,在700℃下,SGDC掺杂量达5%时,在1400℃烧结5h后,相对密度达最大值97.1%,烧结样品在空气和氢气中的电导率分别为47S·cm~(-1)和4S·cm~(-1);室温至1000℃温度范围内,SGDC掺杂对PNCC体系的TEC影响很少。这些研究结果表明复合连接材料完全满足中温SDC基SOFC陶瓷连接材料的性能要求。 3. PNCC/SDC5与电池其他组件之间的匹配性和稳定性研究 显然,SOFC陶瓷连接材料发展至今,单独考虑材料本身性能已经远远不足,必须从整个体系综合考虑材料体系的匹配和制备工艺的改进。陶瓷连接材料一边与电池阴极相连,一边与电池阳极相连,所以其必须要与阳极、电解质和阴极材料具有良好的化学相容性,并在电池堆共烧条件下,与阳极支撑体制备出致密的连接材料薄膜。在此基础上,进一步研究了PNCC/SDC5与其他电池组件之间的匹配性和稳定性。XRD结果显示,PNCC与其他几种SOFC组件按照1:1的质量比例混合后,在1400℃下空气中烧结5h后。PNCC/YSZ、PNCC/PNSM、PNCC/NiO烧结样品均呈现出包含两个组件材料的衍射峰,而没有检测出其他杂质峰的存在。表明PNCC与电解质材料YSZ、阴极材料PNSM和阳极材料NiO,在电池共烧温度下均不发生化学反应。而PNCC/BZCY样品在1400℃下空气中烧结5h后发生了明显的化学反应。样品经过还原气氛处理后,具有一定的相结构稳定性。尝试采用干压/共烧法和浆料浸渍法,通过在1400℃空气条件下共烧制备连接材料薄膜,考察连接材料和阳极支撑体之间的共烧匹配性。研究发现通过干压/共烧法成功获得了致密的PNCC/SDC5连接材料薄膜。有望能够解决严重困扰燃料电池堆发展的连接材料的制备难题。采用浆料浸渍法制备PNCC/SDC5连接材料薄膜工艺有待进一步研究。 这些结果显示,CeO2基电解质的掺入明显提高了材料的电性能、烧结性能、化学稳定性和与其他组件的匹配性。对于SOFC陶瓷连接材料的实际应用是一种突破性进展。但研究工作还有待进一步深入。首先针对复合连接材料体系与BaCeO_3基电解质材料之间存在的高温化学稳定性问题,通过引入薄的阻隔层来改善它们之间的化学匹配性。使复合连接材料体系在BaCeO_3基SOFC中得到实际的应用。其次对浆料浸渍法工艺进行完善,通过控制和优化阳极支撑体组成、浆料组成、成膜工艺参数、预烧温度以及烧结温度,来提高复合连接材料薄膜和阳极支撑体之间的结合力。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TM911.4

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