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《中国科学技术大学》 2012年
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无机光电功能复合材料的制备及物性研究

戴鹏  
【摘要】:无机光电功能复合材料由于其优异的物理性质和广泛的应用前景,一直是材料科学研究领域的重要研究方向之一。近年来,随着纳米科学技术的发展,以有序介孔材料作为基体制备无机光电功能复合材料越来越得到人们的广泛关注。介孔材料通常具有孔道均匀、大的比表面以及表面易官能化等特性,如果将第二相纳米粒子组装进去形成介孔复合材料,就会得到更加奇特的光、电、磁等物理特性,这使得介孔复合体材料一经发现就引起了科学工作者的极大兴趣。介孔复合材料为新材料的合成和应用提供了一个新的途径,对其的研究具有非常大的理论和现实意义。 AgI是人们最早发现的固体电解质材料,对AgI离子导电性质的研究极大的发展了固态离子学。随着材料科学的发展,人们发现以Agl为基体材料合成出AgI-X型复合材料后,复合体系的离子电导率会得到很大程度的提高。随着纳米制备技术的不断改进,人们制备出了各种AgI-X型复合材料,发现了非常优异的离子输运和光学性质。 本文首先以有序介孔SBA-15为基体材料,分别制备出γ-Fe2O3/SBA-15介孔复合体材料和AgI/SBA-15介孔复合体材料,分析了它们的光学和磁学等物理性质;然后以AgI为基体材料,重点讨论了AgI-KI三元化合物体系及Agl-KI AgI-KAg4I5复合体系,并讨论了它们的光学和离子输运等性质。具体的研究内容如下: (1)采用两溶剂法,以介孔材料SBA-15为模板,成功制备出γ-Fe2O3/SBA-15纳米复合体材料。XRD及傅立叶变换红外光谱证实了孔道内部的纳米粒子是γ-Fe2O3,小角XRD和N2吸附-脱附结果表明γ-Fe2O3/SBA-15介孔复合体系仍然具有和SBA-15相同的高度有序的二维六方孔道结构。紫外-可见吸收谱图结果表明,γ-Fe2O3/SBA-15介孔复合体系的带隙可以通过介孔孔道内的纳米γ-Fe2O3的复合量来进行一定的调节,而且随着孔道内部γ-Fe2O3含量的增加,吸收边呈现蓝移现象,我们将它归结为量子尺寸效应。VSM结果说明孔道内部的γ-Fe2O3纳米粒子具有超顺磁的特性,而且随着孔道内部γ-Fe2O3复合量的增加,样品的饱和磁化强度增加,这主要是和孔道内γ-Fe2O3的颗粒尺寸增大有关。 (2)采用热扩散法,以SBA-15为基体成功制备出AgI/SBA-15介孔复合体材料。XRD结果显示,复合体系内存在于介孔SBA-15孔道内的AgI其形态是纳米团簇,只有当AgI的复合量较多时(大于15%),复合体系中才有AgI纳米晶的信息出现。EDS和EPR分析表明复合体系中还存在Ag团簇,它分布在AgI团簇的表面,并在激发谱上表现出激发能级。另外,紫外-可见反射谱图的吸收边位置出现明显的蓝移现象,并有一定程度的带尾态出现。对于吸收边的蓝移,我们认为是量子尺寸效应造成的;对于带尾态的产生,我们则将其归结为AgI界面处存在的不饱和的悬键所致。在复合体系的发射谱上还发现了620nm附近的发光峰,该峰还未曾报道过。由激发谱分析,我们将620nm左右的发光归结为AgI表面Ag团簇的激发态能级和AgI团簇表面空穴陷阱的缺陷能级之间的复合发光,并给出了发光机制的能级结构图。 (3)采用固相反应法,以AgI为基体成功制备出K2AgI3-AgI复合体系。XRD结果表明复合体系主体为K2AgI3相,并含有微量的AgI。根据吸收谱3.27eV附近的吸收带和EPR谱图的g值,我们确定了复合体系内存在STH缺陷。在光致发射谱上发现了一个608nm附近的新的强发射峰,该峰较宽,且具有较大的斯托克斯光谱位移,而且随着测量温度的增加,发射峰的峰位有一定的蓝移。新的608nm附近发光峰的发光机制,我们将其归结为自陷态激子的跃迁复合发光,并给出了发光过程的能级结构图。 (4)采用固相反应法,以AgI为基体成功制备出KAg4I5粉末和KAg4I5-AgI复相体系材料。XRD结果显示,KAg4I5在室温下不能稳定存在,室温很容易分解为β-AgI和K2AgI3。KAg4I5在室温下是优质的固体电解质材料,而室温下β-AgI为非快离子导体,只有在β→α相变温度以上成为快离子相α-AgI后,其离子电导率才激增为10-1S/cm,表现为快离子导体。KAg4I5-AgI复合体系的离子电导率与β→α的相变有关,在相变温度以下,复合体系的离子电导率是KAg4I5和β-AgI离子电导率的加权值;在相变温度以上,复合体系的离子电导率则要高于纯的KAg4I5和纯的α-AgI,我们认为存在于KAg4I5-AgI复相体系两相间的相互作用使得相界面位置处的Ag+和空位具有了很高的迁移率。KAg4I5-AgI复相体系离子电导率的升降温曲线构成迟滞回线,升温过程和降温过程相变温度都有所滞后。升温过程中β→α相变温度的滞后我们将其归结为复合体系界面处先期相变所形成的同质的α-AgI晶核延迟了β→α相变;降温过程中α→β相变温度的滞后我们将其归结为α-AgI的bcc(100)面向β-AgI的hcp密堆积面的转变过程中所产生的剪切应力所造成的。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TB33

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