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《中国科学技术大学》 2012年
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碳化硅、蓝宝石与铜箔表面石墨烯的生长和表征研究

康朝阳  
【摘要】:石墨烯是一种新型碳单质新材料,因其独特的二维蜂窝状晶体结构及奇特的能带结构引起了人们越来越多的关注。石墨烯具有优异的力学特性,光学特性,热学特性与电学特性,可广泛应用在微电子学器件,超级电容器,光电器件及能源储存等领域。在有关石墨烯的研究中,高质量石墨烯的制备仍然是一关键问题,获得大尺寸,结构稳定,层数可控的石墨烯是石墨烯器件制作的前提。在目前的制备方法中,利用α-SiC单晶高温退火制备石墨烯、直接在合适的衬底上制备石墨烯与在非晶Cu箔上制备石墨烯引起了人们越来越多的关注,而目前这些方法制备的石墨烯晶体质量还比较低,其中的一些物理问题尚未得到解决。本论文利用SRPES、Raman与NEXAFS等手段研究了在SiC单晶、蓝宝石与Cu箔衬底上石墨烯的优化生长及形成机制。 基于SiC单晶生长高质量石墨烯的需要,对在6H-SiC两个极性面形成石墨烯的机制进行深入探讨,并发展了一些在6H-SiC衬底上优化生长石墨烯的方法,分别为辅助C束流与辅助非晶Ni;发展了几种在蓝宝石绝缘衬底上直接制备石墨烯的方法,分别为在生长SiC缓冲层并高温退火、生长SiC和非晶Ni快速退火、高温下直接沉积C原子;利用提供固态C源的方式在铜箔上制备高质量的石墨烯,并优化了其中的生长条件,实现了石墨烯的层数可控生长及在衬底间的转移。 主要的研究工作及其结果如下: 1.6H-SiC单晶衬底上石墨烯的生长 1)利用SRPES和LEED技术对具有不同极性面的6H-SiC(0001)与6H-SiC(0001)表面高温退火生长石墨烯的形成过程进行了原位研究。结果表明在两种极性面均制备出了外延石墨烯(EG)。对两种极性面形成的石墨烯对比性研究表明:Si面EG面内晶格呈各向同性而C面EG呈各向异性;si面EG与衬底存在较强的界面相互作用,受到衬底的影响较大,而C面EG与衬底相互作用较弱,受到衬底影响较小。Si面EG的形成温度比C面EG的形成温度高150℃左右,C面更易生长石墨烯且形成速度较快。Si面EG的平整度和均匀度要好于C面EG。 2)研究了辅助C束流对6H-SiC的两极性面高温退火生长石墨烯的影响,结果表明辅助C束流对在6H-SiC两极性面上生长石墨烯的质量均具有改善作用,而且也能达到控制石墨烯层数的作用。在6H-SiC(0001)面辅助C束流的结果表明:辅助C束流降低了石墨烯的形成温度,在较低温度(800℃)下已经生长出了石墨烯,且石墨烯的晶体质量随着衬底温度的升高而升高。6H-SiC(0001)面辅助C束流的结果表明:辅助C束流需要合适的蒸发速率,蒸发速率太小或者太大都对石墨烯的质量改善作用不大。 3)在覆盖有非晶Ni层的6H-SiC(0001)衬底上通过快速升温及快速降温的方法制备石墨烯,并研究了不同退火温度对石墨烯结晶质量的影响。结果表明,利用这种方法制备的石墨烯比直接高温退火的方法制备的石墨烯不但所需温度较低,而且晶体质量也得到提高,随着退火温度的增加,石墨烯的晶体质量先升高后降低,在800℃时获得了晶体质量最好的石墨烯。 2.蓝宝石衬底上石墨烯的制备 1)利用固源分子束外延(SSMBE)的方法在α-Al2O3(0001)衬底上外延生长出了结晶性能良好的6H-SiC薄膜,然后通过对之高温退火制备出了石墨烯。这种石墨烯具有和6H-SiC衬底单晶Si端面高温退火制备的石墨烯一样的AB堆垛结构。 2)先在蓝宝石衬底上生长SiC缓冲层,然后再沉积非晶Ni,之后利用快速退火快速降温的方法制备石墨烯,并研究了SiC缓冲层的结晶质量对石墨烯的影响。结果表明我们利用这种方法在蓝宝石衬底上生长出了石墨烯,沉积非晶Ni对石墨烯的形成具有促进作用,而且先前在蓝宝石衬底上生长的SiC缓冲层的晶体质量对后面形成的石墨烯的晶体质量有重要影响,在蓝宝石衬底上形成的SiC晶体质量越好,形成的石墨烯质量也越高。 3)利用直接沉积C原子的方法在蓝宝石衬底上生长石墨烯,结果表明我们利用这种方法在蓝宝石衬底上生长出了石墨烯。石墨烯的晶粒尺寸为12.2nm,层数约为2-3层。所生长的石墨烯和α-SiC的C极性面通过高温热退火方法制备的石墨烯一样具有乱层堆垛结构。 3.Cu箔上石墨烯的制备 1)在Cu箔衬底上通过直接沉积C原子的方法生长石墨烯。结果表明我们在Cu箔上生长出了结晶性能良好且而有序的石墨烯,其质量比利用此方法在蓝宝石与Si单晶上生长的石墨烯的质量更优异。 2)研究了衬底温度对在Cu箔上利用沉积C原子的方法制备石墨烯的影响。结果表明衬底温度是在Cu箔上形成石墨烯的重要因素,石墨烯的晶体质量随着衬底温度的升高而提高,在Cu箔将近融化的时候得到晶体质量最好的石墨烯。 3)在Cu箔衬底上探索了制备层数可控的石墨烯的方法,并尝试将石墨烯从Cu箔上转移到Si02/Si衬底上。结果表明我们可以利用沉积C原子的厚度来控制石墨烯的层数,并成功地将实现了石墨烯从Cu箔到Si02/Si衬底的转移。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O613.71

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