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《中国科学技术大学》 2017年
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土壤重金属激光诱导击穿光谱定量分析研究

谷艳红  
【摘要】:快速、现场分析土壤重金属含量分布对土壤污染治理与质量评估具有重要意义。相比实验室分析方法,激光诱导击穿光谱技术(LIBS)提供了一种重金属简便、快速分析手段,可实现土壤重金属多元素的快速、原位、同时测量。因此,开展土壤重金属LIBS定量分析研究具有重要的应用价值。本文重点针对LIBS技术中土壤基体效应对重金属定量分析影响,以及基于不同算法的土壤重金属含量分析开展研究工作,取得的主要研究成果如下:(1)谱线选取与光谱稳定性实验分析。实验选取了多种重金属元素(Cr、Ni、Cd、Cu、Zn、Pb)的分析谱线,分析了土壤压片时颗粒度与压强大小以及激光脉冲累加平均次数对光谱强度和稳定性的影响,研究了提高土壤LIBS光谱多次测量稳定性的光谱预处理方法。(2)土壤基体效应分析与校正。实验分析了土壤Cr、Ni、Cd、Cu、Zn、Pb等六种重金属的单变量定量结果、各元素检测限,以及Cr元素单变量定量结果较差的原因,基于Lorentz拟合和多元线性回归进行了基体效应校正;研究了基于主成分分析法的待测样品选择定标方法,当待测与定标土壤基体相近时,Cr的预测误差均小于6.81%,但预测误差随着基体差异的增大而增大。(3)基于SVR的重金属含量分析。以Cr元素为例,对比研究了全谱和特征谱输入下的支持向量机回归(SVR)建模预测精度。结果表明,当训练集含有多种土壤基体样品时,特征谱输入下单次测量相对误差均小于6.13%,10次平.均测量相对误差为3.03%,优于全谱输入预测结果,且回归效率较高。(4)CF-LIBS重金属含量应用分析。基于自由定标法(CF-LIBS)分析了土壤Cr与Si两种元素的含量比。结果表明,Si含量已知的国家标准样品Cr的预测误差均小于6.54%,实地采集土壤Cr含量预测误差小于16.44%;基于该方法分析了某冶炼厂区周边土壤Cr和Si元素含量比(设小区域范围土壤Si含量变化可以忽略),12个采样点分析结果与ICP-OES测量结果具有较好的一致性。
【关键词】:激光诱导击穿光谱 土壤 重金属 定量分析
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:S151.93;O433.4
【目录】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-10
  • 第一章 绪论10-24
  • 1.1 土壤重金属污染现状10-11
  • 1.2 现有检测技术与方法11-14
  • 1.3 LIBS技术原理及研究现状14-22
  • 1.3.1 技术原理14-17
  • 1.3.2 研究现状17-21
  • 1.3.3 存在问题21-22
  • 1.4 论文工作安排22
  • 1.5 本章小结22-24
  • 第二章 土壤重金属激光诱导击穿光谱实验分析24-40
  • 2.1 实验系统及样品制备24-28
  • 2.1.1 实验系统24-28
  • 2.1.2 样品制备28
  • 2.2 光谱测量与谱线选取28-32
  • 2.2.1 光谱测量28-31
  • 2.2.2 特征谱线选取31-32
  • 2.3 实验条件优化32-37
  • 2.3.1 土壤疏松度32-34
  • 2.3.2 土壤颗粒度34-36
  • 2.3.3 激光脉冲累加平均数36-37
  • 2.4 光谱预处理37-38
  • 2.5 本章小结38-40
  • 第三章 土壤基体效应影响分析与校正方法研究40-57
  • 3.1 土壤基体效应影响40-48
  • 3.1.1 单变量分析40-44
  • 3.1.2 基体效应影响44-48
  • 3.2 土壤基体效应校正48-56
  • 3.2.1 不同土壤样品光谱分析48-49
  • 3.2.2 土壤基体分类方法49-52
  • 3.2.3 基体校正效果与分析52-56
  • 3.3 本章小结56-57
  • 第四章 基于SVR的土壤重金属LIBS定量分析方法研究57-75
  • 4.1 SVR回归分析方法57-68
  • 4.1.1 SVR回归理论57-60
  • 4.1.2 SVR回归结果与分析60-68
  • 4.2 不同输入条件下SVR回归分析应用68-73
  • 4.2.1 基于全谱SVR回归建模69-71
  • 4.2.2 基于特征光谱的SVR回归分析71-73
  • 4.3 本章小结73-75
  • 第五章 基于CF-LIBS在土壤重金属分析应用75-93
  • 5.1 CF-LIBS分析方法75-79
  • 5.2 CF-LIBS定量分析结果79-86
  • 5.2.1 等离子体电子密度计算79-81
  • 5.2.2 等离子体温度计算81-84
  • 5.2.3 土壤重金属CF-LIBS定量分析结果84-86
  • 5.3 冶炼厂周围土壤重金属含量检测86-92
  • 5.4 本章小结92-93
  • 第六章 总结与展望93-96
  • 6.1 工作总结93-95
  • 6.2 工作展望95-96
  • 参考文献96-108
  • 致谢108-109
  • 攻读博士学位期间发表学术论文与取得其他研究成果109-110

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