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《中国科学技术大学》 2018年
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18/20T冷孔磁体高温炉研制及应用

王泽  
【摘要】:磁体技术近年来取得了迅猛的发展,人类创造的稳态磁场强度纪录不断被刷新。磁场与高温的结合为研究晶体生长、晶界演变、相变过程提供了新的可行方法。从上世纪80年代起,在超导电性研究、合金相变以及水热合成等领域,开始频繁出现在较强磁场下高温晶体生长与磁退火热处理的报道。其中比较重要的有:(1)磁退火增强(具有磁各向异性的)多晶晶粒的取向一致的程度,从而获得超导临界电流增大、电学性能增强等效果;(2)铁磁性纳米片经过磁退火处理后,晶粒尺寸的正态分布顶端出现双峰结构;(3)含有铁磁性金属元素的合金经过磁退火后,铁磁元素聚集并呈针状分布;(4)磁场对水热合成铁磁金属氧化物(如Fe304)纳米颗粒组装行为产生影响,得到链状结构。在这些报道中,作者发现当磁场由超导磁体提供时,不无例外地,这些超导磁体都是室温孔径。与室温孔径超导磁体相比,冷孔超导磁体不仅有生产成本上的优势,而且更容易获得更高的磁场强度。然而,作者未能查到冷孔磁体中的高温实验的报道,可能的原因是:(1)在冷孔磁体中搭建高温装置需要解决复杂的绝热问题,(2)室温孔磁体高温实验操作更加便利,(3)冷孔磁体高温装置相对于室温孔的优势在高场(15T)区,高场的商业超导磁体孔径狭窄,进一步提高了设计和制造难度。本论文主要介绍的高温炉应用时直接浸泡在液氦中,首次解决了在狭小的冷孔磁体液氦环境下获得940 ℃高温实验条件的难题。高温炉的腔体中,液氮夹层是隔绝高温热辐射传热的核心结构。液氮夹层能够有效地吸收高温辐射,从而使磁体液氦消耗不随高温炉温度升高而变化。在高温炉的应用中,已经分别在15 T以及900 ℃的条件下对样品进行磁退火处理,其中15 T的磁场条件已经超过了已报道室温孔径超导磁体中的高温应用的最高磁场强度。另一方面,超导磁体的运行需要消耗液氦,因此其内部的空间十分宝贵。在已发表的强磁场下的高温实验中,未见有一款能够充分利用超导磁体整个均匀磁场空间的加热结构的报道。本文介绍的高温炉改变了这一现象,我们专门设计了一种能够在长达0.5米长度的空间内进行近似均匀加热的结构,并且这种加热结构能够在直径为23 mm的狭窄圆柱形空间内实现单次实验处理多个样品的功能。经过实验检验,这种加热结构具有强磁场兼容性。计算表明,这样的加热结构更有利于减小加热丝电流产生的磁场对实验的影响。高温炉装置调试成功后,我们利用这套装置进行了若干应用实验。本论文介绍了的两个应用其中一个是15 T稳态磁场下的氧化钴纳米颗粒200 ℃溶液合成实验,另一个是6.8 T稳态磁场下的钴膜900 ℃热处理实验。18/20T 50 mm 口径超导磁体高温炉及应用在论文的第一章介绍,相关仪器文章发表于期刊Cryogenics 2018.89,本人是第一作者。大部分已报道的磁-高温应用中磁场的取向效果与样品的磁各向异性能成正相关,磁各向异性能与磁场强度的平方成正比。五十多年来磁-高温应用的一个发展趋势是磁场越来越强,有效应的样品种类越来越多。已有一些弱磁性(如碳纳米管)的磁退火报道,可以预见,随着未来可进行高温实验的磁场强度的提高,将会涌现更多的低场没有明显效应的磁-高温应用的报道。进一步提高磁-高温应用的磁场强度极限可以填补相关研究空白,为此,我们研制了一套提高超导磁体磁场极限的加热装置,并且另一套可应用于45 T和27 T磁体的加热装置也即将组装调试。这部分内容将在论文第一章展望部分介绍。为了对高温炉在磁场下处理的样品进行测量,作者还充分利用本实验室的技术积累优势,搭建了一套能在低温强磁场条件下进行磁力显微镜测量装置,这套装置能兼容于18/20T 52mm 口径冷孔超导磁体,能对样品的形貌和磁畴进行测量,而且具有大范围搜索能力。磁力显微镜的装置将在本论文的第四章介绍,相关仪器文章已在发表于Chinese Journal of Low Temperature Physics,2017.4,本人是第一作者。磁场下的水热(溶液)合成近年来逐渐兴起,已经有报道显示,即使在电磁铁产生的较弱的磁场中,制备的铁磁性氧化物在形态和组装行为上显示了很大的不同。鉴于18/20T冷孔磁体高温炉已经取得成功,而该磁体的口径过小,短时间难以搭建一套高压釜水热反应装置,我们选择在89mm 口径的冷孔磁体(7 T)中搭建一套能进行水热反应的装置。研制成功后,我们利用该装置进行了若干次水热反应。观察到了氧化镍纳米颗粒受磁场影响的组装行为的变化。论文将在第二章介绍高压釜水热反应装置的搭建和实验内容。稳态强磁场不仅在物理和化学领域有着广泛的应用,上世纪90年代以来,在生物学中,特别是细胞学领域中的应用方兴未艾。磁-生物学逐渐成为一门新兴学科,本文只涉及静磁场和梯度场。迄今为止,磁-生物学主要取得了以下几个方面的进展:(1)磁性的定量与测量方面,磁致双折射法实验测量部分蛋白的抗磁各向异性,确定α螺旋结构蛋白、DNA分子、环状蛋白等具有较强的磁各向异性,报道了抗磁各向异性的起源的简明解释;(2)磁场的静力学效应方面,观察到细胞甚至动物活体的梯度场中的抗磁磁悬浮效应;(3)磁场的动力学效应方面,在细胞代谢、增殖、离子输送等过程中施加磁场,部分细胞或体系观察到了显著的效应,机制方面有了个别定性的报道。早期的磁-生物学的研究以现象观察与描述为主,随着研究的细胞多样性增加,逐渐触及磁作用机制的探讨。例如,在细胞增殖过程中,磁场对不同的细胞可能产生不同的影响:促进、抑制和无明显作用。为解释这种差异,除了进行更多体系的细胞的加磁增殖实验并归纳总结外,还可对加磁情况下更底层的与细胞分裂有关的活动(如纺锤丝的运动)进行实时观察,从而为最终的磁动力学解释提供证据。为了适应不同的磁体的细胞和活体实验,我们搭建了五套实验装置:45 T细胞、27 T细胞、10 T细胞、35 T活体、10 T活体。其中,32 mm 口径27 T水冷磁体中的细胞培养装置可以对小型生物样品在保持细胞活性和活体生物适宜的温度区间进行控温,并且有通气和增加样品腔湿度的功能。利用这套装置,我们与强磁场中心张欣课题组合作进行了多次实验,研究了 27 T稳态强磁场对人体细胞有丝分裂纺锤体取向和形态的影响。该研究的成果发表在于Elife,2017.6。我们还利用这套装置与技术生物所的许安课题组合作进行了 27 T强磁场影响秀丽隐杆线虫的生长周期的探索性实验,以及其它例如植物种子、果蝇、DNA等生物样品的加磁实验,距离得到严谨的结论仍需更多努力。为了探索稳态强磁场对活体动物肿瘤生长的影响,我们设计并制造了一套能在50 mm 口径水冷磁体中进行小鼠活体动物加磁实验装置。利用这套装置,我们对一批接种了肿瘤的裸鼠进行了 24.5 T4小时的加磁实验。已经观察到了一些磁场对肿瘤生长有影响的现象,但是在得到确定性结论之前,仍需进行更多的工作。这些细胞培养装置将在论文第三章介绍。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O482.54

【参考文献】
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【共引文献】
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