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《中国科学技术大学》 2006年
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硫化物纳米和微晶材料的溶剂热合成及其机理研究

刘新征  
【摘要】:本论文丰富和发展了水热法和溶剂热法制备技术。采用溶剂热方法,以BiCl_4—CTA~+层状结构作前驱物,分别以水和乙醇为溶剂在140℃成功合成了Bi_2S_3的纳米线;在水热体系中制备出了CdS纳米粉体,并以此为原料进行重结晶,得到微米尺寸的六方管状CdS晶体;在水—乙醇混合体系中,以反应生成的SO_2气泡作为软模板,合成了由纳米晶粒组成的ZnS空心球;在水—乙二醇体系中,以MnO(OH)纳米线为前驱物,采用改进共沉淀法合成了分散性较好的MnFe_2O_4纳米晶。论文主要内容归纳如下: 1.发展了表面活性剂辅助溶剂热技术,即将具有双亲性质的表面活性剂引入溶剂热合成技术中,用表面活性剂形成的层状结构的组装体(BiCl_4~-—CTA~+)作为前驱物控制目标材料的形貌。在反应体系中,通过对不同反应阶段的分析知道,层状结构的BiCl_4~-—CTA~+对形成层状的Bi_2S_3起到重要的作用。由于层状结构材料有形成一维材料的趋势,反应过程中形成的层状的Bi_2S_3经“卷曲—分裂—生长”过程,形成一维纳米线结构的Bi_2S_3。并采用此种方法成功合成了一维结构的Sb_2S_3。 2.采用水热方法,以新制备的CdS纳米粉体为原料,通过控制反应的温度、填充度以及矿化剂的浓度,重结晶生长得到了六方管状CdS晶体。同时采用此方法,在一定条件下,成功生长得到了ZnSe晶体。 3.发展了溶剂热合成技术,采用水—乙醇混合溶剂,在低温条件下得到了发光性能很好的ZnS空心球材料。反应原理是以反应过程中形成的SO_2气体作为软模板,纳米粒子在气泡—溶剂的界面吸附,形成了由纳米粒子组成的空心球结构。同时,成功合成了空心结构的CdS微米球。 4.进一步发展了溶剂热技术,采用水—乙二醇混合溶剂,并以MnO(OH)纳米线为氧化剂,经氧化还原反应合成了分散性较好、纯度高的MnFe_2O_4纳米晶。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O611.3

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