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久效磷分子印迹聚合物的研究与应用

朱晓兰  
【摘要】:分子印迹技术是近年来国内外得到迅速发展的新型分子识别手段,分子印迹聚合物具有亲和性好、选择性高、抗干扰性强、稳定性好,使用寿命长以及应用范围广等优点,并可高选择性的区分印迹分子及其类似物。目前,分子印迹技术已在生命科学、临床医学、环境检测、天然药物以及食品工业等领域得到广泛应用。 有机磷农药是一类广泛使用的杀虫剂,其在环境样品中的残留分析一直受到广泛关注。本论文将分子印迹技术与有机磷农药残留分析相结合,合成了有机磷农药久效磷分子印迹聚合物,对久效磷分子印迹聚合物的结合机理和识别特性进行了系统的研究,并将其成功应用于有机磷农药残留分析。本论文取得的主要研究成果包括: 1.采用分子印迹技术制备了对久效磷分子具有特异选择性的分子印迹聚合物,通过核磁共振波谱和红外光谱研究了该印迹聚合物的结合机理和识别特性。饱和吸附实验和Scatchard分析表明,以甲基丙烯酸为功能单体的印迹聚合物通过氢键作用可以形成两类结合位点,并用多点结合模型求算了两类不同结合位点的离解常数。紫外光谱研究证实了久效磷与单体之间可以通过双氢键作用形成1:2型氢键配合物。用色谱评价探讨了该聚合物对久效磷的保留效果和选择性。 2.基于这种新型的分子印迹聚合物的特性,将这种材料作为固相萃取吸附剂用于极性有机磷农药的前处理,并对分子印迹固相萃取小柱的洗脱条件进行了深入的探讨。用200mg聚合物制备的分子印迹固相小柱用2mL CH_2Cl_2/ACN(95:5,v/v)溶液淋洗后再用CH_2Cl_2/MeOH(90:10,v/v)溶液进行洗脱,可以有效地从土壤和水样中选择性富集四种有机磷农药。在优化的洗脱条件下,将分子印迹柱与空白柱的萃取结果进行比较,验证了分子印迹固相萃取方法的准确性和高选择性。与其它传统方法如液液萃取和ENVI-18小柱比较,分子印迹固相萃取法准确性更高,检出限更低,更切实用。本方法将分子印迹固相萃取小柱应用分析真实环境样品中的有机磷农药,效果良好。


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