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《中国科学技术大学》 2007年
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固相萃取和固相微萃取在烟草重要化学成分分析中的应用研究

陈章玉  
【摘要】: 吸烟与健康的研究关系到人类的健康及生存质量。为了更加深入的了解吸烟与健康的关系、提高卷烟安全性,世界上许多国家都加大了卷烟有害成分的研究投入。本研究结合目前国家烟草行业减害发展需要,针对代表性有害成分的国内外分析现状,面对纷繁复杂的烟气有害成分,选择有代表性的成分如Hoffman名单包含的重金属元素、挥发酚、芳胺、多环芳烃作为分析研究对象。通过设计和研制专用装置,引入新的处理技术,创建了一系列分析烟草和卷烟烟气中重要有害成分的新方法。用简便快捷的分析技术从复杂的背景中准确测定这些成分,使分析得到简化的同时获得较高的灵敏度,为研究烟气中有害成分提供了准确快捷的分析新方法,具有广阔的应用前景。研究内容主要有以下几个方面: 1、衍生—固相萃取技术分析烟草样品中重金属元素 研究了适宜的衍生化试剂,将亲水性的无机离子衍生化为具有疏水性的待测成分,固相萃取柱对样品中待测组分的富集倍数在50倍以上。衍生后的金属离子络合物具有显色或紫外吸收特性,不但可采用固相萃取对这些成分富集,提高分析灵敏度和分析效率,还能利用HPLC分离、紫外检测器检测,实现了HPLC对镍、锡、铅、镉、汞多元素的同时分析。 合成了若丹宁类试剂—对磺酸基苯基亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),作为富集和显色试剂用于汞的测定。由于引入了磺酸基亲水功能团,络合物水溶性有较大改善,具有显著的富集功能,显色后使汞的分析灵敏度明显提高。 通过衍生化试剂的合成与研究,将固相萃取技术应用到重金属元素光度分析和色谱分析中,结合了固相萃取与仪器分析的共同优点,使分析灵敏度得到显著提高、拓展了SPE技术和常规检测器的应用范围。 2、两次固相萃取快速测定烟草样品中的挥发酚 研究了两次固相萃取预分离和富集技术测烟草样品中的挥发酚。酚在碱性条件下能电离,以亲水的离子形态存在,弱酸条件下,以中性分子存在。充分利用了酚在不同条件下的电离特性,采用两种不同特性固相萃取柱,进行两次分离富集,使待测物与共存物预分离,且富集倍数达50倍。摒弃了酚定量分析中需衍化的步骤,卷烟主流烟气中的六种主要挥发酚在2.0 min内可达到基线分离,实现了挥发酚的快速定量分析。 3、衍生一在线固相萃取测定烟草样品中的芳胺 研究了邻甲氧基酚对烟草样品中芳胺的衍生作用,通过衍生化技术改变芳胺的柱分离保留性质和光谱吸收特性,实现了芳胺的固相萃取富集和与干扰物的分离。通过在线技术的应用,解决了大体积进样色谱峰拖尾和变宽的缺点。综合衍生化和在线技术,实现了烟气中芳胺的在线固相萃取富集—高效液相色谱测定,方法的选择性和灵敏度均显著提高。 4、固态石墨固相微萃取测定烟气中的多环芳烃 研制了固相微萃取石墨萃取头首次用于多环芳烃的分析。石墨晶体的层间尺寸稍大于苯环的厚度,由于嵌位效应,石墨晶体对多环芳烃具有较大的吸附表面积,萃取头展现了对多芳环具有较好的选择性,实现了多环芳烃的高效、高灵敏度分析检测。 石墨性质稳定,固相微萃取的石墨萃取头直接在有机溶剂中完成分析物吸附萃取,克服了目前商品萃取头不能应用于有机溶剂体系的严重缺点,解决了固相微萃取项空吸附多环芳烃萃取定量不准确的固有缺点。分析中无中间转移处理步骤,定量分析的准确性、重复性得到显著改善。石墨固相微萃取的新方法为准确简便测定烟气中的多环芳烃开辟了全新的途径。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TS41

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